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碱性镀浴中钛基体化学镀铂的研究

作　者: 丁昊冬
导　师: 胡荣宗；吴辉煌
学　校: 厦门大学
专　业: 物理化学
关键词: 化学镀铂钛基体碱性镀浴混合电位热处理
分类号: TQ153.19
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

钛基镀铂已经被广泛应用在航空航天、耐蚀性材料、电解工业、船舶的阴极保护等领域。但对其工艺方面的研究以电镀铂为主,化学镀很少。然而化学镀本身不存在电镀中由于工件几何形状复杂而造成电力线分布不均、均镀能力和深镀能力不足等问题,所以对钛基的化学镀铂研究是必要的。本文在前人工作的基础上,提出把一种碱性化学镀铂浴应用在钛平板和多孔钛板基材的化学镀铂上。通过大量试验对钛基材的镀前处理、化学镀浴各组分的浓度比例、化学镀诱发过程以及镀后的热处理等方面进行了研究,最终在钛基材上获得了结合力良好的镀层,提出了最佳的施镀工艺条件,从而优化了钛基化学镀铂的实际操作过程。本论文分为四章:第一章,介绍了钛基镀铂材料的应用以及钛基化学镀铂的意义。重点介绍了几种在金属基材上镀铂的方法以及国内钛基电镀铂工艺成果和国外专利提出的化学镀铂工艺。在此基础上提出了本文的研究内容和意义。第二章,主要介绍本论文所涉及的研究方法和实验仪器。第三章,主要提出本文所用的碱性化学镀铂溶液的组成,p盐[Pt(NO2)2(NH3)2]作主盐,肼作还原剂。通过对钛基材前处理的研究,确定了酸刻蚀、钯活化的方法是适合此镀浴的前处理方案;提出用混合电位法研究钛基化学镀铂诱发过程,并通过考察施镀温度和主盐和还原剂用量比例对沉积速度的影响,确定了主盐和还原剂合适的用量比例和施镀的最佳温度范围,提出了最佳的工艺条件:Pt(NO2)2(NH3)2的浓度为0.5g/L,还原剂肼的浓度为12g/L,盐酸羟胺5g/L。温度45~50℃。对多孔钛基化学镀铂的工艺进一步探索,提出超声清洗的方法,实验结果表明本文所述的方法在多孔钛材上可以实现铂的深孔上镀,保证了镀层在基体上的全面覆盖。第四章主要考察镀后的热处理对镀层性能、结构、表面形貌、与基底的结合力等方面的影响。运用扫描电镜、X射线光电子能谱、X射线衍射以及电化学循环伏安的方法对镀层进行深入研究,结果表明,镀后热处理对改善镀层与钛基底的结合力起着非常重要的作用,经过热处理的镀层与基底的结合力明显优于未处理的,对比了多孔钛基材和平板钛基材上化学镀铂的电化学催化活性,结果表明平板钛基化学镀铂电极的电化学催化活性较纯铂电极大,多孔钛基材施镀后的电化学催化活性明显高于平板,这说明多孔钛基镀铂比平板钛基镀铂更适合在电解工业或电化学装置中使用。然而如果想得到电化学催化活性较好的镀层,就没有必要进行热处理。本课题的创新性在于:1.建立了以p盐为主盐,肼为还原剂的化学镀铂浴在钛基体上实现化学镀铂的工艺程序,在钛平板以及多孔钛板基体上获得了均一、牢固的铂镀层。2.研究了碱性镀浴的组成对钛基化学镀铂的诱发过程和沉积速率的影响机理。3.探索了平板及多孔钛基化学镀铂材料的电化学催化性能。

全文目录

摘要  10-12
Abstract  12-15
第一章绪论  15-30
  1.1 钛基镀铂概述及其应用  15-17
  1.2 在金属表面镀铂的一些方法  17-18
    1.2.1 冶金加工复合铂  17
    1.2.2 磁控溅射  17-18
    1.2.3 化学气相沉积  18
  1.3 钛基电镀铂工艺  18-21
    1.3.1 水溶液电镀铂  18-21
    1.3.2 氰化物熔盐镀铂  21
  1.4 钛基化学镀铂  21-26
    1.4.1 化学镀简介  21-23
    1.4.2 金属基体化学镀铂  23-26
  1.5 本论文的研究目的和主要内容  26-27
  参考文献  27-30
第二章实验仪器及方法  30-35
  2.1 实验装置及工艺流程  30-31
  2.2 镀液及镀层性能研究方法  31-32
  2.3 镀层结构及表面分析方法  32-34
  参考文献  34-35
第三章钛基化学镀铂工艺  35-57
  3.1 引言  35-36
  3.2 镀浴的选择  36-37
  3.3 钛基前处理研究和结果分析  37-45
    3.3.1 钛材上镀层难于结合的原因分析  37-38
    3.3.2 国内外主要钛材镀前清洗工艺  38-40
    3.3.3 钛基化学镀铂前处理方法的选择  40-45
  3.4 温度对化学镀铂沉积速度的影响  45-46
  3.5 还原剂浓度对化学镀铂诱发过程和沉积速率的影响  46-48
  3.6 盐酸羟胺的浓度对化学镀诱发过程和沉积速率的影响  48-50
  3.7 多孔钛基体化学镀铂  50-54
    3.7.1 多孔钛基化学镀铂前处理及镀浴条件  51-52
    3.7.2 多孔钛基化学镀铂表面形貌  52-54
  3.8 本章小结  54-55
  参考文献  55-57
第四章钛基化学镀铂层后处理及性能结构分析  57-73
  4.1 引言  57
  4.2 扫描电镜分析  57-59
  4.3 X 射线衍射分析  59-61
  4.4 X 射线光电子能谱分析  61-64
  4.5 铂镀层的性能以及镀后处理对其的影响  64-70
    4.5.1 铂金属的电催化活性  64-66
    4.5.2 钛基化学镀铂电极的电催化活性  66-70
  4.6 本章小结  70-71
  参考文献  71-73
论文总结  73-74
在学期间发表的论文和专利  74-75
致谢  75

碱性镀浴中钛基体化学镀铂的研究

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