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顺序注射—分光光度法测定水中挥发酚的研究

作　者: 胡海珠
导　师: 王建华
学　校: 东北大学
专　业: 分析化学
关键词: 挥发酚顺序注射在线蒸馏固相萃取-分离富集分光光度法
分类号: O657.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

挥发酚是一类对人体和环境都有害的有机污染物,是欧共体国家和我国饮水中的必测项目,因此,建立灵敏、简单、快速的挥发酚分析方法用于分析环境水中的挥发酚具有极其重要的意义。论文的第一部分介绍了水质监测的发展状况、挥发酚的分析现状及顺序注射技术在水质监测中的应用。论文的第二部分结合顺序注射技术方便快速、重现性好、样品消耗量少以及样品交叉污染少、自动化程度高的特点,建立了在线蒸馏-顺序注射与分光光度法联用的技术,用于测定水中的挥发酚。实验中采用2.5 mL的样品进行在线蒸馏,馏出液在碱性条件和铁氰化钾存在的条件下,用4-氨基安替比林进行显色,显色后溶液的吸光度与挥发酚溶液的浓度在0.05-8.0 mg/L范围内呈线性关系,该方法的检出限为0.01 mg/L,对2.0 mg/L的挥发酚标准溶液进行9次平行测定的相对标准偏差为1.5%,测定了实际水样并进行了加标回收实验,回收率在96%-106%之间。论文的第三部分建立了顺序注射-固相萃取分离富集与分光光度法联用的技术,用于测定水样中低浓度的挥发酚。实验中选择Amberlite XAD-7树脂为吸附材料对显色后的挥发酚溶液进行吸附,并用乙醇溶液进行洗脱。在4 mL的进样体积下,方法的线性范围在0.004-0.3 mg/L之间,检出限为0.002 mg/L,对0.1 mg/L的挥发酚溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.4%,对实际水样中的挥发酚进行了加标回收实验,回收率在96%-102%之间。论文第四部分对实验内容进行了简单总结。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章前言  11-23
  1.1 水质监测  11-14
    1.1.1 水资源及水质污染  11-12
    1.1.2 水质监测的内容和意义  12-13
    1.1.3 水质监测技术  13-14
  1.2 顺序注射技术  14-17
    1.2.1 概述  14-15
    1.2.2 顺序注射技术在水质监测中的应用  15-17
  1.3 水体中挥发酚分析方法的研究  17-23
    1.3.1 挥发酚的概念  17-18
    1.3.2 水体中酚类分析的目的及意义  18
    1.3.3 挥发酚的分析现状  18-23
第2章顺序注射-在线蒸馏分光光度法测定水中的挥发酚  23-35
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-27
    2.2.1 实验原理  23-24
    2.2.2 仪器  24
    2.2.3 试剂及溶液的配制  24-26
    2.2.4 实验装置及流程  26-27
  2.3 结果与讨论  27-34
    2.3.1 吸收波长的选择  27-28
    2.3.2 蒸馏温度的影响  28
    2.3.3 溶液pH值的影响  28-29
    2.3.4 试剂加入顺序及流速的的影响  29-30
    2.3.5 显色剂及氧化剂浓度的影响  30
    2.3.6 干扰物质的去除  30-31
    2.3.7 方法的分析性能  31-33
    2.3.8 实际水样的测定  33-34
  2.4 小结  34-35
第3章顺序注射-固相萃取分离富集水中的挥发酚  35-51
  3.1 固相萃取技术  35-38
    3.1.1 概述  35-36
    3.1.2 固相萃取在水体有机物分析中的应用  36-38
    3.1.3 固相萃取技术与自动化仪器的开发  38
  3.2 研究思路  38-39
  3.3 实验部分  39-41
    3.3.1 Amberlite XAD-7树脂  39-40
    3.3.2 实验原理  40
    3.3.3 试剂及仪器  40
    3.3.4 微柱制备  40
    3.3.5 实验流程  40-41
  3.4 结果与讨论  41-46
    3.4.1 吸收光谱  41-42
    3.4.2 显色后溶液的稳定性  42-43
    3.4.3 进样流速的影响  43
    3.4.4 洗脱剂的选择及浓度的影响  43-44
    3.4.5 洗脱剂体积及洗脱流速的影响  44
    3.4.6 微柱的稳定性  44-45
    3.4.7 最佳实验条件总结  45
    3.4.8 共存离子的干扰  45-46
  3.5 方法的分析性能  46-48
    3.5.1 标准曲线  46-47
    3.5.2 检出限  47
    3.5.3 精密度  47
    3.5.4 分析性能总结  47-48
    3.5.5 不同进样体积的分析性能对比  48
  3.6 水样测定及加标回收实验  48-49
  3.7 小结  49-51
第4章结论  51-53
参考文献  53-63
致谢  63

顺序注射—分光光度法测定水中挥发酚的研究

内容摘要

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