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白芷中香豆素类有效成分的提取精制及光敏作用研究

作　者: 高晶
导　师: 周小华
学　校: 重庆大学
专　业: 药物化学
关键词: 欧前胡素白芷香豆素光敏作用提取
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

研究欧前胡素在紫外光照射下与牛血清白蛋白、氨基酸相互作用;研究以白芷为原料提取、精制白芷总香豆素的工艺条件及主要影响因素,旨在探索中药白芷有效成分的光活性机制,为深度开发利用白芷提供应用成果。实验结果指出,欧前胡素在紫外光照下会与蛋白质发生反应,生成新物质,其光照引起蛋白质变性的可能机制是光照诱导欧前胡素活性增加使其与蛋白质中的酸性基团发生反应,导致蛋白质结构的改变,从而引起脱皮的现象;由于蛋白质结构复杂,要十分清楚解释其机理有一定的困难,而蛋白质是由氨基酸组成的,因而使用氨基酸进行研究。通过欧前胡素与不同氨基酸进行光照实验可以知道,欧前胡素会与所有氨基酸发生反应。也就是说氨基和羧基都可能会与欧前胡素发应。为了考察羧基是否会与欧前胡素反应,选取了柠檬酸进行上述反应。反应的结果证明,羧基会参与欧前胡素的光敏反应。由于半胱氨酸是一种活性最强的酸性氨基酸,因而选取半胱氨酸与欧前胡素进行光敏机制的研究。实验证明反应的可能机制可能是光照使得欧前胡素支链上的双键与溶液中的氢发生加成而后断裂,进而攻击苯环上的质子,生成一种新的物质。欧前胡素与氨基酸中的氨基、羧基或巯基发生反应,生成了另一种物质。得到产物经HPLC-MS、UV、HNMR分析及解析,得到了其可能的结构。制备白芷总香豆素受到提取溶剂种类、提取溶剂浓度、提取溶剂pH值、提取时间的影响。在单因素实验基础上进行正交实验,获得白芷中总香豆素最优的提取条件,即乙醇含量80%,提取时间2h,pH为8。得到产品收率为11%,总香豆素含量为4.98mg/g,提取率达到97.15%。精制白芷总香豆素受到树脂种类、洗脱剂的种类、吸附及洗脱时间、吸附及洗脱的pH值的影响。通过对上述条件的考察,获得了白芷中总香豆素最佳的精制条件,即总香豆素提取液经Amberlite XAD 16树脂进行富集,在pH=7,原提取液树脂吸附20分钟,用pH=6的甲醇洗脱20分钟,得到产品含量为25.05mg/g。由于白芷中含有大量淀粉,虽然淀粉在医药上没有显著的疗效,但仍为一类有价值的营养物质,考虑到其综合利用,采用湿法分离了提取总香豆素后所剩的白芷渣中的淀粉,得到粗淀粉收得率为46.7%,纯度为30.015%。使用得到的淀粉制备羟丙基三甲基季铵化淀粉,其制备工艺条件为:淀粉:水:3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵=1:3:5,pH=11,温度为40℃,得到产品粘度为30×1000mPa·s,含氮量为2.7%,取代度为0.49。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
1 绪论  8-15
  1.1 研究现状  8-9
  1.2 药理及临床研究  9-11
    1.2.1 抗炎、解热、镇痛  9
    1.2.2 光敏作用及皮肤治疗  9
    1.2.3 抗菌作用  9-10
    1.2.4 对神经系统的影响  10
    1.2.5 对脂肪细胞的作用  10-11
  1.3 白芷中有效成分提取及工艺研究  11-12
    1.3.1 挥发油的提取  11
    1.3.2 香豆素的提取  11-12
  1.4 白芷中有效成分的分离和测定  12
    1.4.1 挥发油  12
    1.4.2 香豆素  12
  1.5 大孔吸附树脂  12-13
  1.6 淀粉阳离子衍生物  13
  1.7 本论文的主要工作及选题背景  13-15
2 仪器、试剂  15-17
  2.1 仪器  15
  2.2 试剂  15-17
3 实验部分  17-31
  3.1 提取白芷中总香豆素  17-19
    3.1.1 提取方法的选择  17
    3.1.2 提取溶剂的选择  17-18
    3.1.3 总香豆素粗提液的制备  18
    3.1.4 正交实验设计优选提取条件  18-19
  3.2 总香豆素精制实验  19-20
    3.2.1 吸附树脂的活化及再生  19
    3.2.2 吸附树脂的选取  19
    3.2.3 香豆素的吸附及洗脱  19-20
  3.3 淀粉及其阳离子衍生物的制备  20-21
    3.3.1 淀粉的提取  20
    3.3.2 淀粉阳离子衍生物的制备  20-21
  3.4 欧前胡素的光敏活性实验  21-24
    3.4.1 欧前胡素与牛血清白蛋白相互作用实验  21
    3.4.2 欧前胡素光照实验  21
    3.4.3 欧前胡素与氨基酸相互作用实验  21
    3.4.4 欧前胡素与巯基氨基酸相互作用实验  21-22
    3.4.5 薄层色谱  22-23
    3.4.6 HPLC-MC 分析  23-24
    3.4.7 ~1HNMR 分析  24
  3.5 含量测定实验  24-31
    3.5.1 总香豆素含量的测定  24-26
    3.5.2 淀粉含量测定  26-27
    3.5.3 淀粉阳离子衍生物黏度的测定  27-28
    3.5.4 含氮量测定  28-29
    3.5.5 半胱氨酸的含量测定  29-30
    3.5.6 氨基酸含量的测定  30-31
4 结果与讨论  31-46
  4.1 欧前胡素的光敏作用研究  31-37
  4.2 影响提取白芷总香豆素主要因素  37-42
    4.2.1 溶剂的影响  37-39
    4.2.2 pH 值对提取的影响  39-40
    4.2.3 提取时间的影响  40-41
    4.2.4 提取白芷总香豆素的最适条件  41-42
  4.3 影响精制白芷总香豆素的主要因素  42-45
    4.3.1 吸附白芷总香豆素  42-43
    4.3.2 洗脱白芷总香豆素  43-44
    4.3.3 pH 值的影响  44-45
    4.3.4 树脂精制结果  45
  4.4 淀粉及其衍生物制备的结果及讨论  45-46
5 结论  46-47
致谢  47-48
参考文献  48-51
附录  51-53
  攻读硕士学位期间发表的专利及论文  51-52
  实验谱图  52-53

白芷中香豆素类有效成分的提取精制及光敏作用研究

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