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可用于药物缓释的星型聚合物的制备与表征

作　者: 付春华
导　师: 王远亮；罗彦凤
学　校: 重庆大学
专　业: 药物化学
关键词: 药物缓释星型聚合物聚(D,L-乳酸)
分类号: TQ460.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 278次
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内容摘要

药物缓释是药学领域近来高速发展的方向之一,其关键是药物缓释材料。近来星型聚合物作为药物缓释材料备受关注。究其原因是由于星型聚合物的特性是传统材料无法比拟的。本文在对星型聚合物的研究进展及其在药物缓释领域应用前景论述之后,设计并合成了以刚性聚乳酸为臂、环氧大豆油为核的星型聚合物:研究了环氧大豆油对丙交酯开环聚合、乳酸熔融聚合的影响。采用GPC-十八角激光散射仪(GPC-MALLS)、红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、接触角测量仪、视差扫描热量计(DSC)等先进仪器与技术手段对材料的结构和性能进行表征和测试,考察了这类星型聚合物的亲疏水性、热降解等特性。其主要研究内容和结论如下:(1)以D,L-乳酸为原料,制备丙交酯,采用多次蒸馏法对得到的粗品丙交酯进行纯化,探索了减压蒸馏条件。其重要的进展是,使得粗丙交酯中的内消旋丙交酯得到回收和利用。实验的总收率达到66%,比常规溶剂法回收丙交酯的收率(一般为40%左右)有较大幅度的提高。(2)气相色谱(GC)、1H-NMR和IR分析结果表明,采用蒸馏工艺纯化丙交酯,可以有效出去乳酸单体和其他杂质,产物中各成分含量确定,特别是建立了内-外消旋丙交酯含量确定的方法。(3)依据“core-first”方法,采用丙交酯与环氧大豆油(ESO)在辛酸亚锡(Sn(Oct)2)催化下共聚,利用ESO的环氧基和羟基,合成新型的星型聚合物,实验考察了不同百分比的ESO对丙交酯聚合的影响程度,以及内消旋丙交酯含量、时间等聚合条件对分子量的影响。利用GPC-MALLS、IR、13CNMR、1HNMR、GC等仪器和技术手段检测的结果表明,加入适量的ESO,可以明显提高聚乳酸的分子量、提高丙交酯的聚合速度和丙交酯的转化率,改善了内消旋丙交酯特殊的立体结构引起的开环聚合难、且转化率低的缺陷。通过对辛酸亚锡催化作用机理的分析与13CNMR图谱分析,确定了丙交酯与环氧基以酯键相连接,支链末端为羟基基团。(4)采用“arm-first"与“corn-first"两种方法相,用乳酸熔融聚合方法,合成具有星型结构聚乳酸。实验结果表明,在一步法合成聚乳酸的过程中,加入适当比例的ESO,不仅对提高乳酸直接缩合分子量有明显作用,因ESO具有抗氧化性,获得色泽度较好的聚乳酸,从而改善了常规乳酸熔融聚合过程中因氧化带来的一系列负面影响。根据13CNMR测定结果表明,一步法合成的星型聚乳酸与丙交酯开环聚合有所不同,由于(Sn(Oct)2)引发机理,在丙交酯开环聚合是,支链末端只能形成羟基结构。而乳酸熔融聚合过程中,因为乳酸的羟基和羧基均可以和环氧基反应,形成的支链末端即可使-OH基团,也可是-COOH基团。(5)通过对材料表面接触角、吸水率和热重分析、检测结果表明,在分子量相近的情况下,所得到星型结构的结构聚乳酸与直链聚乳酸相比,亲水性增强,玻璃化温度下降,热降解温度下降。综合以上研究结果,在用ESO作聚合中心合成聚乳酸,有利于聚合度的提高,得到的星型结构分子可以改善直链聚乳酸存在的缺陷,用作药物缓释载体具有广阔的前景。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
1. 绪论  10-16
  1.1 星型聚合物的研究现状  10-13
  1.2 聚乳酸在药物缓释领域研究概况  13-14
  1.3 本文研究的目的和内容  14-15
  1.4 本论文的创新点  15-16
2. 丙交酯的制备、纯化及表征  16-25
  2.1 引言  16-17
  2.2 丙交酯的合成与纯化  17-18
  2.3 丙交酯的表证  18-19
  2.4 实验结果  19-23
  2.5 讨论  23-24
  2.6 本章小结  24-25
3. 丙交酯与环氧大豆油的共聚及表征  25-41
  3.1 前言  25-26
  3.2 聚丙交酯-ESO 材料的制备与表征  26-28
  3.3 共聚物的表征  28
  3.4 实验结果  28-36
  3.5 讨论  36-39
  3.6 本章小结  39-41
4. 一步法合成星型聚乳酸的研究  41-53
  4.1 前言  41
  4.2 ESO 和乳酸缩合制备星型聚乳酸  41-44
  4.3 聚合物的分析与表征  44
  4.4 实验结果  44-50
  4.5 讨论  50-52
  4.6 小结  52-53
5. 聚合物理化性质的研究  53-59
  5.1 前言  53
  5.2 实验部分  53-54
  5.3 实验结果  54-57
  5.4 讨论  57-58
  5.5 小结  58-59
6. 主要结论与后续工作建议  59-61
  6.1 主要结论  59-60
  6.2 后续工作建议  60-61
致谢  61-62
参考文献  62-67
附录：作者在攻读硕士学位期间科研及发表的论文情况  67

可用于药物缓释的星型聚合物的制备与表征

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