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荧光分析法在测定环境污染物中的研究与应用

作　者: 李永强
导　师: 王金中
学　校: 河南大学
专　业: 分析化学
关键词: 荧光猝灭 荧光增强 水杨醛缩氨基硫脲 水杨醛缩邻氨基苯酚 硫化镉 纳米粒子 铬(Ⅲ) 亚硝酸根 硫离子 铜离子 锌离子 铅离子
分类号: X830.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


随着世界工业化进程的发展,环境污染问题日趋严重。大多数环境污染物质同时也是环境毒物,它们进入生物机体后能使体液和组织发生生物化学变化,干扰或破坏机体的正常生理功能,并引起暂时或持久的病理损害。特别是重金属,它是一类具有潜在威胁的物质,它不能被微生物分解。相反,生物体可以富集重金属并能将重金属转化为毒性更强的金属有机化合物,严重威胁着人类和其他生物生长发育和生活。所以,研制检测重金属及其它环境污染物的特效荧光试剂,建立各种检测环境污染物的简捷快速,高灵敏度,高选择性的检测方法具有十分重要的科学意义和应用价值。本研究工作中,主要合成了一些新型的荧光试剂并以此作为荧光试剂对对环境污染物特别是重金属进行了测定及检测方面进行了研究。各项研究工作简述如下:一.荧光猝灭法快速测定环境水中痕量铬(Ⅲ)合成了荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲。荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲在NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH9.60)介质中铬(Ⅲ)能使其荧光强度降低,降低的程度随铬(Ⅲ)含量的增加而增大,据此建立了测定痕量铬(Ⅲ)的荧光分析方法。其铬(Ⅲ)的量在20.0-260.0μg /L范围内与△F呈良好的线性关系,方法的检出限为:13.6μg/L,相对标准偏差为2.12%。该方法操作简便、反应迅速、灵敏度高可直接用于自来水,池塘水及工业废水中铬(Ⅲ)的测定。二.水杨醛缩氨基硫脲—铜荧光猝灭反应的研究及应用在NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH9.10)介质中铜离子能使荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲荧光强度猝灭,荧光猝灭的程度随铜离子含量的增加而增大。据此建立了测定痕量铜离子的荧光猝灭分析方法。其铜离子含量在0.0～200.0μg /L范围内与△F呈良好的线性关系,方法检出限(S/N=3)为1.2μg /L。该方法操作简便快速,具有较高的灵敏度。已用于对环境水样及人发中痕量铜的测定,效果满意。三.荧光猝灭法快速测定痕量亚硝酸根荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲在磷酸二氢钠-氢氧化钠缓冲溶液介质中亚硝酸根能使其荧光强度降低,降低的程度随亚硝酸根含量的增加而增大,据此建立了测定痕量亚硝酸根的荧光分析方法。其亚硝酸根的量在25～160μg /L范围内与△F呈良好的线性关系,方法的检出限为12.3μg /L,相对标准偏差为1.73%。该方法操作简便、反应迅速、灵敏度高,可直接用于工业废水,自来水,井水中亚硝酸根的测定。结果满意。四.荧光分光光度法测定环境水中痕量硫化物在NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH8.70)介质中硫离子能导致荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲荧光强度猝灭,荧光猝灭的程度随硫离子含量的增加而增大。据此建立了测定痕量硫化物的荧光猝灭分析方法。其硫离子的量在20～440μg/L范围内与荧光强度的猝灭程度呈良好的线性关系,方法的检出限为6.7μg/L。该方法操作简便、反应迅速、灵敏度高,可直接用于工业废水,井水中硫化物的测定。五.水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及与锌荧光反应的研究和应用合成了荧光试剂水杨醛缩邻氨基苯酚。在六亚甲基四氨盐酸缓冲溶液介质中,该试剂能与锌离子形成稳定络合物使其荧光强度增强且荧光增强的程度与锌质量浓度成正比,据此建立了测定痕量锌离子的直接荧光分析方法。研究了试剂与锌的荧光反应的最佳测定条件,讨论了共存离子的影响。在λex/em=405/517nm处,锌量在0.7-158.0μg/L范围内呈良好的线性关系。平行测定Zn2+(100ug/L)标准溶液11次,RSD为1.98%,方法检出限为0.23ug/L。该方法操作简便快速,具有极高的灵敏度,可用于水样中痕量锌的测定,回收率为101%—102%。六.水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及铅荧光反应的研究和应用在NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液介质中,铅离子能使其荧光强度增强,荧光增强的程度随铅离子含量的增加而增大。据此建立了测定痕量铅离子的直接荧光分析方法。并研究此试剂与铅荧光反应的最佳条件,在λex/λem=386/502nm处,铅离子含量在0.0-200.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,方法的检出限为1.62μg/L。该方法操作简便快速,具有极高的灵敏度。用于蓄电池废水中铅含量的测定,结果与火焰原子吸收光谱法基本一致,效果满意。七.功能性CdS纳米溶胶的合成及在测定痕量铜中的应用制备无机纳米溶胶CdS,并对其进行了功能性修饰,研究功能性CdS纳米溶胶的荧光性质,以该纳米粒子为探针建立了荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。并研究了此试剂与铜(Ⅱ)荧光反应的最佳条件,在λex/λem=450/674nm处,其铜(Ⅱ)量在0.0-108.0μg /L范围内与△F呈良好的线性关系,方法的检出限为0.12μg/L。该方法简单快速,灵敏度高,选择性强,已应用于天然水及发样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意。

全文目录


中文摘要  3-6
ABSTRACT  6-18
第一章 研究概况  18-29
  1. 引言  18
  2. 荧光分析法在环境分析中的研究概况  18-24
    2.1 荧光分析法简介  18-19
    2.2 荧光分析法在水环境分析中的应用  19-22
      2.2.1 直接荧光法  19-20
      2.2.2 间接荧光法  20-22
    2.3 在大气环境分析中的应用  22-23
      2.3.1 间接荧光分析法  22-23
    2.4 在土壤环境分析中的应用  23-24
      2.4.1 间接荧光法  23
      2.4.2 与高效液相色谱联用  23-24
    2.5 结论  24
    2.6 课题的提出  24
  参考文献  24-29
第二章 水杨醛缩氨基硫脲的合成及在测定重金属污染物中的应用研究  29-46
  第一节 水杨醛缩氨基硫脲的合成及荧光猝灭法快速测定环境水中痕量铬(Ⅲ)  29-37
    1 实验部分  30-31
      1.1 仪器与试剂  30
      1.2 试剂的合成  30
      1.3 实验方法  30-31
    2 结果与讨论  31-36
      2.1 激发光谱与发射光谱  31-32
      2.2 最佳实验条件的选择  32-35
        2.2.1 反应介质的影响  32
        2.2.2 水杨醛缩氨基硫脲浓度的影响  32
        2.2.3 缓冲溶液用量的影响  32-33
        2.2.4 乙醇用量的影响  33
        2.2.5 反应温度的影响  33-34
        2.2.6 反应时间的影响  34
        2.2.7 线性范围、精密度及检出限  34
        2.2.8 共存离子的影响  34-35
      2.3 样品分析及回收率试验  35-36
    参考文献  36-37
  第二节 水杨醛缩氨基硫脲—铜荧光猝灭反应的研究及应用  37-46
    1 实验部分  37-38
      1.1 仪器与试剂  37-38
      1.2 实验方法  38
    2 结果讨论  38-45
      2.1 激发光谱与发射光谱  38-39
      2.2 最佳实验条件的选择  39-43
        2.2.1 反应介质及pH 的影响  39
        2.2.2 水杨醛缩氨基硫脲用量的影响  39-40
        2.2.3 乙醇用量的影响  40
        2.2.4 缓冲溶液用量的影响  40-41
        2.2.5 反应温度的影响  41-42
        2.2.6 反应时间的影响  42
        2.2.7 线性范围、精密度及检测限  42-43
        2.2.8 配合物的组成比  43
        2.2.9 共存离子的影响  43
      2.3 样品分析及回收率实验  43-45
        2.3.1 环境水中铜的测定  43
        2.3.2 人发中铜的测定  43-45
    参考文献  45
    本章小结  45-46
第三章 荧光分析法在测定非金属环境污染物中的应用研究  46-61
  第一节 荧光猝灭法快速测定痕量亚硝酸根  46-53
    1 实验部分  46-47
      1.1 仪器与试剂  46-47
      1.2 实验方法  47
    2 结果讨论  47-52
      2.1 激发光谱与发射光谱  47-48
      2.2 最佳实验条件的选择  48-51
        2.2.1 反应介质及pH 的影响  48
        2.2.2 水杨醛缩氨基硫脲用量的影响  48-49
        2.2.3 缓冲溶液用量的影响  49
        2.2.4 乙醇用量的影响  49
        2.2.5 反应温度的影响  49
        2.2.6 反应时间的影响  49-50
        2.2.7 线性范围、精密度及检测限  50-51
        2.2.8 共存离子的影响  51
      2.3 样品分析及回收率试验  51-52
    参考文献  52-53
  第二节 荧光分光光度法测定环境水中痕量硫化物  53-61
    1 试验部分  53-54
      1.1 仪器与试剂  53
      1.2 试验方法  53-54
    2 结果及讨论  54-59
      2.1 激发光谱与发射光谱  54
      2.2 最佳试验条件的选择  54-58
        2.2.1 反应介质及pH 的影响  54-55
        2.2.2 水杨醛缩氨基硫脲用量的影响  55
        2.2.3 缓冲溶液用量的影响  55-56
        2.2.4 乙醇用量的影响  56
        2.2.5 反应温度的影响  56-57
        2.2.6 反应时间的影响  57
        2.2.7 线性范围、精密度及检测限  57-58
        2.2.8 共存离子的影响  58
      2.3 样品分析及回收率试验  58-59
    参考文献  59-60
    本章小结  60-61
第四章 水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及在重金属离子检测中的应用研究  61-77
  第一节 水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及与锌荧光反应的研究和应用  61-69
    1 实验部分  61-62
      1.1 主要仪器和试剂  61-62
      1.2 试剂的合成  62
      1.3 实验方法  62
    2 结果讨论  62-68
      2.1 激发光谱与发射光谱  62-63
      2.2 实验条件的优化  63-67
        2.2.1 反应介质及pH 值的影响  63
        2.2.2 水杨醛缩邻氨基苯酚的用量  63-64
        2.2.3 缓冲溶液用量  64
        2.2.4 反应温度  64-65
        2.2.5 反应时间  65
        2.2.6 线性范围、精密度及检测限  65-66
        2.2.7 共存离子的影响  66-67
      2.3 样品分析及结果  67-68
    参考文献  68-69
  第二节 水杨醛缩邻氨基苯酚——铅荧光反应的研究和应用  69-77
    1 实验部分  69-70
      1.1 主要仪器和试剂  69
      1.2 实验方法  69-70
    2 结果讨论  70-76
      2.1 激发光谱与发射光谱  70
      2.2 最佳实验条件的选择  70-74
        2.2.1 反应介质及pH 的影响  70-71
        2.2.2 水杨醛缩邻氨基苯酚用量的影响  71
        2.2.3 缓冲溶液用量的影响  71-72
        2.2.4 反应温度的影响  72-73
        2.2.5 反应时间的影响  73
        2.2.6 线性范围、精密度及检测限  73-74
        2.2.7 共存离子的影响  74
      2.3 样品分析  74-76
        2.3.1 样品处理  74-75
        2.3.2 样品测定  75
        2.3.3 回收率测定  75-76
    参考文献  76
    本章小结  76-77
第五章 功能性 CDS 纳米溶胶的合成及在测定痕量重金属离子中的应用研究..  77-88
  第一节 功能性CDS 纳米溶胶的合成及在测定痕量铜中的应用  77-88
    1 实验部分  77-78
      1.1 仪器与试剂  77-78
      1.2 实验方法  78
        1.2.1 功能性 CdS 纳米溶胶的制备  78
        1.2.2 铜（Ⅱ）的测定  78
    2 结果与讨论  78-87
      2.1 纳米溶胶的电镜分析  78
      2.2 红外光谱鉴定  78-81
      2.3 纳米溶胶的荧光分析  81
      2.4 最佳实验条件的选择  81-84
        2.4.1 反应介质及pH 的影响  81
        2.4.2 功能 CdS 纳米溶胶浓度的影响  81-82
        2.4.3 缓冲溶液用量的影响  82
        2.4.4 温度的影响  82-83
        2.4.5 反应时间的影响  83
        2.4.6 共存离子的影响  83-84
        2.4.7 线性范围、精密度及检测限  84
      2.5 荧光猝灭机理  84-85
      2.6 样品分析  85-87
        2.6.1 天然水中铜（Ⅱ）的测定  85
        2.6.2 发样的测定  85-87
    参考文献  87
    本章小结  87-88
读研期间发表及待发的论文  88-89
致谢  89

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 一般性问题 > 监测分析方法
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