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铕荧光配合物的研究及洛美沙星和速尿的测定

作　者: 曹文丽
导　师: 于永丽
学　校: 东北大学
专　业: 分析化学
关键词: 铕 配合物 时间分辨荧光法 洛美沙星 速尿
分类号: R914
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 15次
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内容摘要


稀土荧光配合物具有Stokes位移大、荧光发射强度高、半峰宽窄、荧光寿命长、毒性低等一系列优点。利用稀土荧光配合物,可以建立灵敏、准确的配体检测的分析方法。药物检验技术在药物研究中占有重要的地位,一方面,分析检验是药物质量的重要保证,另一方面,对于生物样品,如尿液、血液中的药物含量分析,可以为人体给药、药物的吸收和代谢以及药物对人体的毒副作用等方面的研究提供重要依据。采用时间分辨荧光法,以稀土铕离子作为荧光探针,依据Eu3+-La3+-LMX-SDS共发光体系,建立了一种简单而灵敏的测定洛美沙星(LMX)含量的新方法。详细研究了Eu3+-LMX配合物体系的荧光光谱特征及实验条件对体系荧光强度的影响,确定了最佳反应条件。洛美沙星溶液浓度在5.00×10-7～1.00×10-5 mol/L范围内与体系荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为△I=-37.08+7.435c(c的单位：/10-7 mol/L),相关系数R为0.9990,方法的检出限为6.8×10-8 mol/L。该方法用于洛美沙星药片的测定,结果与药典法一致。用于尿液中洛美沙星含量的测定,结果的RSD在1.2-1.8%,回收率在94.0-104%之间,表明实验方法准确可靠。论文同时对La3+和SDS的荧光增敏机理进行了探讨。在曲拉通X-100存在下,铕离子和速尿(FR)以及三辛基氧磷(TOPO)形成三元荧光配合物,对三元配合物的反应机理进行了探讨。以荧光强度为考察指标,确定了反应溶液中各物质的最佳浓度。在优化的实验条件下,分别建立了速尿的低浓度标准曲线(1.00×10-9～6.00×10-6mol/L)和高浓度标准曲线(6.00×10-6～5.00×10-5 mol/L),线性回归方程分别为△I=13.79+6.122c(c的单位：/10-7 mol/L)和△I=295.9+4.739c(c的单位：/10-6 mol/L),相关系数为R=0.9957和R=0.9970,方法的检出限为6.6×10-8 mol/L。用该方法对速尿片剂进行了测定,结果和药典法相符合。测定了尿样中速尿的含量,回收率在93.3-103%之间。论文对TOPO和曲拉通X-100的增敏原因进行了分析。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章 绪论  10-22
  1.1 稀土荧光配合物的发光机理及特点  10-12
  1.2 稀土荧光配合物的研究进展  12-15
    1.2.1 β-二酮类配合物  13
    1.2.2 有机羧酸类配合物  13-14
    1.2.3 大环类配合物  14
    1.2.4 有机高分子配合物  14-15
  1.3 时间分辨荧光分析法  15-19
    1.3.1 时间分辨荧光分析的测定原理  15-16
    1.3.2 时间分辨荧光分析的应用  16-19
  1.4 洛美沙星和速尿的分析方法  19-21
  1.5 本课题研究的内容和意义  21-22
第2章 基于铕配合物时间分辨荧光法测定洛美沙星  22-42
  2.1 实验部分  22-24
    2.1.1 仪器与试剂  22-23
    2.1.2 实验方法  23-24
  2.2 结果与讨论  24-40
    2.2.1 紫外吸收光谱  24-26
    2.2.2 荧光激发和发射光谱  26-28
    2.2.3 反应条件的选择  28-35
    2.2.4 标准曲线及检出限  35-37
    2.2.5 盐酸洛美沙星片剂的测定及回收率实验  37-38
    2.2.6 尿样的测定  38-40
  2.3 小结  40-42
第3章 铕-速尿-TOPO配合物的研究及速尿的测定  42-58
  3.1 实验部分  42-44
    3.1.1 仪器与试剂  42-43
    3.1.2 实验方法  43-44
  3.2 结果与讨论  44-57
    3.2.1 紫外吸收光谱  44-45
    3.2.2 时间分辨荧光激发和发射光谱  45-46
    3.2.3 反应条件的选择  46-52
    3.2.4 标准曲线及检出限  52-54
    3.2.5 速尿片剂的测定及回收率实验  54-56
    3.2.6 尿样的测定  56-57
  3.3 小结  57-58
第4章 结论  58-60
参考文献  60-68
致谢  68-70
攻读硕士学位期间发表的学术论文  70

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药物基础科学 > 药物化学
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