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中药及环境样品新型萃取检测方法研究

作　者: 王玉
导　师: 石志红
学　校: 河北大学
专　业: 分析化学
关键词: 微波辅助-胶束萃取法 分散液液微萃取 高效液相色谱法 丹参 环境雌激素
分类号: R284.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


在分析化学中,样品前处理是一个最常见的问题,随着样品检测各种行业标准要求日益提高,样品检测趋于微量、痕量化,这就要求分析技术与分析仪器必需具有灵敏度高、检测限低、准确性好等特点。目前,面对要求进行ng/mL甚至pg/mL数量级的复杂样品分析时,问题的矛头又直接指向了样品的浓缩和富集预处理技术的革新与发展。因为传统的样品制备与处理方法往往存在操作步骤繁多,处理时间长,溶剂用量大等缺点,不但容易损失样品,产生较大误差,而且有毒有机溶剂的大量使用对操作人员的健康和环境均有影响。因此,简便、高效、快速的无有机溶剂或少有机溶剂的样品制备与前处理方法的研究已成为现代分析化学的前沿课题之一。本文针对中药及环境样品新型萃取检测方法展开研究,建立了中药丹参的微波-胶束辅助萃取和环境雌激素的分散相液液微萃取的样品前处理方法,并对其影响因素进行讨论与优化,全文共分3章。第1章在参考90余篇文献的基础上综述了目前常用样品前处理方法的理论基础及其应用研究现状。其中重点为阐述浊点萃取法的基本原理,从表面活性剂性质出发讨论了实验条件的优化；并从应用角度主要总结了该方法在萃取金属离子、生物大分子和有机小分子方面的研究现状。最后又详尽阐述了分散相液液微萃取前处理方法的萃取原理,并从方法优化、影响因素、实际应用等方面加以总结探讨。第2章利用非离子型表面活性剂Genapol X-080胶束水溶液与微波辅助技术相结合萃取丹参生药材中三种有效成分,并用高效液相色谱法测定了其含量。考察了表面活性剂浓度、丹参粉末的粒度、微波萃取时间、微波功率和液固比对萃取效率的影响。并与静置萃取、超声萃取和药典萃取方法进行了比较,得到相当甚至高于药典的萃取效果。第3章利用分散相液液微萃取技术萃取富集水样中两种痕量环境雌激素-双酚A和己烯雌酚,并用高效液相色谱法对其含量进行了测定。实验过程中不仅考察了分散相液液微萃取技术中各种影响因素,并对其实验条件进行了优化,最后对实际水样进行了检测。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章 综述  10-28
  1.1 样品前处理技术的研究进展  10-13
    1.1.1 液液萃取(Liquid-Liquid Extraction,LLE)  10
    1.1.2 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)  10-11
    1.1.3 固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,SPME)  11
    1.1.4 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)  11
    1.1.5 微波辅助萃取(Microwave-assisted Extraction,MAE)  11-12
    1.1.6 液相微萃取(Liquid Phase Micro-extraction,LPME)  12-13
  1.2 浊点萃取(Cloud-point Extraction,CPE)  13-22
    1.2.1 概述  13
    1.2.2 表面活性剂性质与萃取机理  13-14
    1.2.3 CPE萃取流程及常用参数  14-15
    1.2.4 CPE实验条件的优化  15-17
    1.2.5 CPE的应用  17-22
  1.3 分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)  22-27
    1.3.1 引言  22
    1.3.2 DLLME的萃取原理  22-23
    1.3.3 DLLME萃取流程及常用参数  23
    1.3.4 DLLME实验条件的优化  23-25
    1.3.5 DLLEM的应用  25-27
  1.4 选题思想  27-28
第二章 微波辅助-胶束萃取与HPLC联用测定中药丹参中的主要有效成分  28-39
  2.1 引言  28-29
  2.2 试验部分  29-30
    2.2.1 主要仪器  29
    2.2.2 药品及主要化学试剂  29
    2.2.3 色谱条件  29-30
    2.2.4 实验方法  30
  2.3 结果与讨论  30-38
    2.3.1 萃取条件的优化  30-35
    2.3.2 方法对比  35-36
    2.3.3 色谱分析  36-37
    2.3.4 方法的线性范围、检出限和重现性  37-38
  2.4 结论  38-39
第三章 分散液液微萃取法与液相色谱法联用测定水样中双酚A和己烯雌酚  39-48
  3.1 前言  39-40
  3.2 实验部分  40
    3.2.1 试剂与药品  40
    3.2.2 实验仪器及色谱操作条件  40
    3.2.3 DLLME萃取的操作方法  40
  3.3 结果与讨论  40-47
    3.3.1 萃取条件的优化  40-45
    3.3.2 色谱分析  45-46
    3.3.3 方法的线性范围、检出限和重现性  46-47
    3.3.4 实际样品检测  47
  3.4 结论  47-48
参考文献  48-58
攻读硕士学位期间已发表和待发表的论文  58-59
致谢  59

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学 > 化学分析与鉴定
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