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无模板剂法制备MFI型分子筛膜

作　者: 汤雁婷
导　师: 刘秀凤
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: MFI silicalite-1 无模板剂 分子筛膜 二次生长 渗透蒸发
分类号: O643.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


Silicalite-1（纯硅MFI型）分子筛膜是一种具有良好热稳定性和化学稳定性的无机微孔材料,且具有高硅铝比和高疏水性等特性,因此在渗透蒸发分离乙醇/水混合液方面有很好的前景。传统的合成方法需要加入有机模板剂,然后通过煅烧脱除。而在高温煅烧过程中,由于分子筛层与载体之间的热膨胀系数不同或者晶格参数的改变使分子筛膜产生缺陷,从而影响分子筛膜的性能。本工作采用无模板剂二次生长法在α-Al2O3载体上合成出连续的MFI分子筛膜,并应用于渗透蒸发分离低浓度乙醇/水溶液。本工作制备了两种不同大小的silicalite-1分子筛晶种,采用旋涂法制备晶种层。先在有模板剂合成液中生长后,然后在无模板剂合成液中形成MFI型分子筛膜。通过SEM、XRD、IR、CO2/N2双组分气体分离、乙醇/水溶液分离等手段对所合成的分子筛膜的性能进行检测。对于600 nm晶种层,先在组成摩尔比为1 TEOS: 0.2 TPAOH: 800 H2O的有模板剂合成液中水平向上生长,合成温度为150°C;然后在180°C下,在组成摩尔比为1 TEOS: 0.40 NaOH: 270 H2O的无模板剂合成液中合成MFI型分子筛膜。晶化程序为6+16*+16* h（*代表无模板剂中的生长时间）制备的分子筛膜效果最好,其结晶度较高,气体分离系数为1.138,乙醇/水的分离系数为2.115。对于200 nm晶种层,采用与前者相同的步骤合成的分子筛膜渗透通量较小。在摩尔组成为1 TEOS: 0.25 NaOH: 180 H2O的无模板剂合成液中,经过8+24* h晶化后形成的分子筛膜效果最好,其乙醇/水分离系数为1.264,渗透通量为2.383 kg·m-2·h-1。实验结果表明,200 nm分子筛颗粒的晶种层在载体表面排列更加紧密,而且晶种层也较平整,但是600 nm分子筛颗粒的晶种层合成膜时所形成的无定形物较少,而且乙醇/水分离的效果更好。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 绪论  8-26
  1.1 沸石分子筛概述  8-10
    1.1.1 沸石分子筛的发展史  8-9
    1.1.2 沸石分子筛结构  9-10
  1.2 MFI型沸石分子筛膜  10-17
    1.2.1 沸石分子筛膜概述  10-11
    1.2.2 MFI型沸石分子筛膜的制备方法  11-14
    1.2.3 MFI型沸石分子筛膜的应用  14-17
  1.3 无模板剂合成MFI分子筛膜  17-24
    1.3.1 无模板剂合成MFI分子筛膜的机理  17-19
    1.3.2 无模板剂合成MFI分子筛膜的研究进展  19-24
  1.4 本课题的研究内容及意义  24-26
第二章 无模板剂法制备MFI型分子筛膜  26-47
  2.1 引言  26-27
  2.2 实验药品和仪器  27-29
    2.2.1 实验药品  27
    2.2.2 实验仪器  27-29
  2.3 表征手段  29-30
    2.3.1 SEM测试  29
    2.3.2 XRD测试  29
    2.3.3 红外测试  29-30
  2.4 晶种层的制备  30-33
    2.4.1 晶种的制备  30-31
    2.4.2 载体  31-32
    2.4.3 晶种层的制备  32-33
  2.5 采用600 nm晶种无模板剂合成MFI型分子筛膜  33-42
    2.5.1 有模板剂合成分子筛膜  34-35
    2.5.2 无模板剂法合成MFI型分子筛膜  35-42
  2.6 采用200 nm晶种无模板剂合成MFI型分子筛膜  42-45
  2.7 本章小结  45-47
第三章 MFI型分子筛膜的应用  47-56
  3.1 引言  47
  3.2 实验药品和仪器  47-48
  3.3 MFI分子筛膜的气体分离  48-51
    3.3.1 双组分气体分离实验设备  48
    3.3.2 实验数据处理  48-51
  3.4 MFI分子筛膜的乙醇/水分离  51-54
    3.4.1 乙醇/水分离实验设备  51-52
    3.4.2 实验数据处理  52-54
  3.5 本章小结  54-56
第四章 结论  56-57
参考文献  57-63
发表论文和参加科研情况说明  63-64
致谢  64

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化
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