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3-（2-氨乙基胺基）丙基功能化的MCM-41负载钯、铂、铑配合物的合成及其性能研究

作　者: 刘佳琴
导　师: 蔡明中
学　校: 江西师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 负载钯催化剂 双齿氮钯、铑、铂配合物 Heck芳基化 硅氢加成反应
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


从工业易得3-(2-氨乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷出发,通过与MCM-41固载,用三甲基氯硅烷硅化后制备了双氮功能化的MCM-41,后者再分别与氯化钯、醋酸钯、三氯化铑和氯亚铂酸钾反应,制备了MCM-41负载双齿氮钯配合物(MCM-41-2N-PdCl2 (C1)、MCM-41-2N-Pd(OAc)2(C2))、MCM-41负载双齿氮铑配合物(MCM-41-2N-Rh(Ⅲ) (C3))、负载双齿氮铂MCM-41-2N-Pt(Ⅱ)(C4)配合物。研究了C1催化芳基卤化物和共轭烯烃的Heck芳基化反应性能。研究结果表明,在催化量的C1存在下,以四丁基溴化铵(TBAB)为溶剂,三丁胺为缚酸剂,芳基溴化物、和芳基氯化物与苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酰胺等共轭烯烃的芳基化反应能顺利进行,高立体选择性、高产率地生成相应的偶联产物。该负载钯催化剂能回收再用多次,其活性基本不变。研究了C2催化芳基碘化物和烯丙醇的反应性能。研究结果表明,在催化量的C2催化下,在四丁基氯化铵的存在下,以NaHCO3作碱,DMF作溶剂,烯丙醇与芳基碘化物的Heck偶联反应能顺利进行,高立体选择性、高产率地生成相应的β-芳基酮,产物易分离、催化剂回收再利用性好。研究发现负载型催化剂C3和C4对端烯与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应都具有很好的催化活性和优异的回收再用性能。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-5
目录  5-7
第一章 前言  7-43
  1.1 钯配合物催化的重要有机反应  7-16
    1.1.1 钯配合物在Heck反应中的应用  7-10
    1.1.2 钯配合物在Suzuki反应中的应用  10-12
    1.1.3 钯配合物在Sonogashira反应中的应用  12-14
    1.1.4 钯配合物在Stille反应中的应用  14-16
  1.2 负载钯配合物催化的HECK反应  16-18
  1.3 硅氢加成反应  18-22
    1.3.1 概述  18-19
    1.3.2 催化机理  19-22
  1.4 负载铂、铑配合物催化的硅氢加成反应  22-30
    1.4.1 铑催化剂  23-25
    1.4.2 铂催化剂  25-30
  1.5 本学位论文研究工作设想及研究内容  30-32
  1.6 参考文献  32-43
第二章 主要测试仪器与化学试剂  43-45
第三章 3-(2-氨乙基胺基)丙基功能化的MCM-41负载钯配合物催化的芳基卤化物与烯烃的Heck芳基化反应  45-61
  3.1 引言  45-46
  3.2 结果与讨论  46-50
  3.3 实验部分  50-57
    3.3.1 MCM-41-2N-PdCl_2的制备  50-51
    3.3.2 MCM-41负载钯配合物催化的芳基卤化物与烯烃的Heck芳基化反应  51-57
  3.4 结论  57-58
  3.5 参考文献  58-61
第四章 3-(2-氨乙基胺基)丙基功能化的MCM-41负载钯配合物催化的芳基碘化物与烯丙醇的Heck反应  61-69
  4.1 引言  61-62
  4.2 结果与讨论  62-64
  4.3 实验部分  64-68
  4.4 结论  68
  4.5 参考文献  68-69
第五章 3-(2-氨乙基胺基)丙基功能化的MCM-41负载铑配合物的合成及催化烯烃硅氢加成反应性能  69-78
  5.1 引言  69-70
  5.2 结果与讨论  70-75
    5.2.1 反应温度对催化剂活性的影响  71-72
    5.2.2 催化剂用量对硅氢加成反应的影响  72-73
    5.2.3 MCM-41负载双齿氮铑配合物(C_3)对烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化活性及选择性  73-74
    5.2.4 催化剂的回收再利用情况  74
    5.2.5 MCM-41负载双齿氮铑配合物催化硅氢加成反应机理探索  74-75
  5.3 实验部分  75-76
  5.4 结论  76-77
  5.5 参考文献  77-78
第六章 3-(2-氨乙基胺基)丙基功能化的MCM-41负载铂配合物的合成及催化烯烃硅氢加成反应性能  78-87
  6.1 引言  78-79
  6.2 结果与讨论  79-85
    6.2.1 反应温度对催化剂活性的影响  79-81
    6.2.2 催化剂用量对硅氢加成反应的影响  81-82
    6.2.3 MCM-41负载双齿氮铂配合物(C_4)对烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化活性及选择性  82-83
    6.2.4 催化剂的回收再利用情况  83-84
    6.2.5 MCM-41负载双齿氮铂配合物催化硅氢加成反应机理探索  84-85
  6.3 实验部分  85
  6.4 结论  85-86
  6.5 参考文献  86-87
致谢  87

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化反应
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