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新型含硼无机晶体材料的制备及表征

作　者: 郑娟
导　师: 张爱芸
学　校: 河南理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 硼酸盐 无机材料 水热合成 晶体结构
分类号: O613.81
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


在与氧原子配位时,硼原子既可以采取sp2杂化方式与三个氧原子配位形成平面三角形结构BO3,也可以采取sp3杂化方式与四个氧原子配位形成四面体结构BO4,硼配位数的可变性使得硼氧酸盐晶体种类繁多、结构复杂。硼酸盐在矿物学、非线性光学材料、激光晶体材料、隔热隔声材料及荧光材料等领域有着广泛的应用。本论文合成了新型含硼无机晶体材料,并通过IR, TG-DTG, XRD等手段对其进行了表征,利用X-射线单晶衍射仪测定了它们的结构。本研究采用水热合成方法合成了四种新的晶体结构Li[NiBP2O8 (H2O)2]·(H2O),LiCu2BP2O8(OH)2,Mn(C2O4)Mn3(PO4)2·2H2O和Ba5Cl4(OH)6·2H2O·(PVO5)8。衍射数据在Bruker APEX-II CCD单晶衍射仪上收集,采用SHELXITL程序完成结构解析。常温下合成两种二元六硼酸盐CaO·3B2O3·5H2O和MgO·3B2O3·7H2O,采用X-射线粉晶衍射对其结构进行表征。化合物Li[NiBP2O8 (H2O)2]·(H2O)属于六方晶系,P6522空间群,a = 9.3359 (3) ,b = 9.3359 (3) ,c = 15.7497 (11) ,γ=120°,Z=12。该晶体通过Ni原子的配位作用,把一维的螺旋带∞1[BP2O8]3-连接起来形成了一个三维敞开骨架结构。化合物LiCu2BP2O8(OH)2属于单斜晶系,C2/c空间群,a = 15.0974 (19) ,b = 4.7617 (6) ,c = 9.6585 (12) ,β= 91.0190 (10)°,Z=4。BO4通过共用两个顶角氧原子和两个PO4结合成[BP2O8]3-阴离子,铜和锂分别与六个氧原子相连形成六配位的八面体。[BP2O8]3-阴离子与Li原子通过共用顶角O原子形成一维链,Cu原子将一维链连接成三维网状结构。化合物Mn(C2O4)Mn3(PO4)2·2H2O属于单斜晶系,P21/c空间群,a = 10.2759 (2) ,b = 6.5220 (1) , c = 10.0701 (1) ,β= 116.926 (1)o, Z= 2。在这个新型锰配合物的非对称单元中,存在着不同配位模式的2个Mn(II)原子,其中Mn2为五配位,是变形的三角双锥配位,Mn1为变形的八面体配位方式。化合物Ba5Cl4(O H)6·2H2O·(PVO5)8属于正交晶系,Cmca空间群,a = 13.5073(8) ,b = 8.8803 (5) ,c = 35.482 (2) ,Z=4。由两种中性的层状结构PVO5和Ba5Cl4(OH)6·2H2O构成,层与层间通过Ba-O键相连。本论文所得结果进一步丰富了新型含硼无机晶体材料的内容,为其广泛应用奠定了基础。

全文目录


致谢  4-5
摘要  5-6
Abstract  6-8
目录  8-10
1 引言  10-22
  1.1 硼元素的化学特征  10-11
  1.2 硼酸盐结构  11-13
  1.3 硼酸盐无机材料研究进展  13-18
    1.3.1 碱金属和碱土金属硼酸盐晶体  13-14
    1.3.2 过渡金属硼酸盐晶体  14-17
    1.3.3 含有机胺及配合物模板剂的硼酸盐  17-18
  1.4 合成方法  18-20
  1.5 本课题的研究内容及意义  20-22
2 新型三维网状硼磷酸盐Li[NiBP_2O_8(H_2O)_2]·(H_2O)的水热合成、结构及表征  22-31
  2.1 引言  22
  2.2 实验部分  22-23
    2.2.1 仪器与试剂  22
    2.2.2 化合物的合成  22-23
  2.3 晶体结构的测定  23-28
  2.4 化合物的表征  28-30
  2.5 结论  30-31
3 新型晶体结构LiCu_2BP_2O_8(OH)_2 的合成、结构及表征  31-40
  3.1 引言  31
  3.2 实验部分  31-33
    3.2.1 试剂及仪器  31
    3.2.2 化合物LiCu_2BP_2O_8(OH)_2 的合成  31
    3.2.3 晶体结构的测定  31-33
  3.3 晶体结构的分析  33-37
  3.4 化合物的表征  37-39
  3.5 结论  39-40
4 新型锰配合物的水热合成和晶体结构  40-46
  4.1 实验部分  40-41
    4.1.1 试剂及仪器  40
    4.1.2 化合物的合成  40
    4.1.3 晶体结构的测定  40-41
  4.2 晶体结构的分析  41-45
  4.3 结论  45-46
5 孔道结构钒钡磷酸盐的水热合成及表征  46-58
  5.1 实验部分  46-47
    5.1.1 试剂及仪器  46
    5.1.2 化合物的合成  46
    5.1.3 晶体结构的测定  46-47
  5.2 晶体结构的分析  47-56
  5.3 差热-热重分析  56-57
  5.4 结论  57-58
6 二种六硼酸盐(CaO·3B_2O_3·5H_2O、MgO·3B_2O_3·7H_2O)的合成及表征  58-61
  6.1 引言  58
  6.2 实验部分  58-59
    6.2.1 试剂及仪器  58
    6.2.2 化合物的合成  58-59
  6.3 化合物的表征  59-60
  6.4 结论  60-61
7 结论  61-63
参考文献  63-70
作者简历  70-72
学位论文数据集  72

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 非金属元素及其化合物 > 第Ⅲ族非金属元素及其化合物 > 硼B
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