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SrHfO_3：Ce闪烁陶瓷材料的制备及性能

作　者: 张佳瑢
导　师: 安玉良
学　校: 沈阳理工大学
专　业: 材料学
关键词: 闪烁陶瓷溶胶-凝胶法 SrHfO3:Ce纳米粉体烧结制度发光性能
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

闪烁体作为光电功能转换的主要器件被广泛的应用于高能物理、核医学及地质勘探等探测器设备中。目前常用的闪烁体材料是闪烁单晶,由于单晶材料的制备对设备要求高,制备周期长,成本高。与其相比,闪烁陶瓷具有成本低,加工性能好,易于剪裁等性能特点已经成为该材料领域的研究热点。SrHfO₃:Ce透明闪烁陶瓷的性能完全可以满足CT用闪烁体材料的要求,并且在发光离子的均匀掺杂方面优于闪烁单晶。制备优良的SrHfO₃:Ce闪烁陶瓷尚需解决的主要关键技术是合成性能优异的闪烁粉体材料与确定陶瓷烧结过程中的各种参数。本文重点研究了SrHfO₃:Ce闪烁陶瓷粉体的制备工艺及性能,并对闪烁陶瓷的烧结制度进行了探究。主要采用溶胶-凝胶法制备了SrHfO₃:Ce闪烁粉体,通过XRD、TG-DTA、FTIR、SEM、PL等测试手段分别对制备样品的物相变化、晶化过程、晶粒尺寸、粉体及陶瓷形貌、实验条件设定和样品发光性能进行了分析研究。（1）以柠檬酸为络合剂,用溶胶-凝胶法制备SrHfO₃:Ce纳米粉体,着重分析了各种工艺参数对粉体性能的影响。研究表明:实验工艺参数pH=5,初始浓度为0.10mol/L,成胶温度80℃,干燥温度130℃,煅烧温度1000℃保温2h时,可得粒径约为30-100nm,分散均匀,结晶度高,发光性能好的球形粉体。粉体在385 nm波长作用下激发光谱位于200-340nm处,并出现三个激发峰值,分别为218、242和308nm。218 nm波长激发的发射光谱存在三个宽谱带,峰值为380、487和526nm。分别对应于电子在Ce3+的5d分裂能级与4f能级间的跃迁吸收和回填发射。当掺杂Ce的摩尔百分含量小于1.5%时,发光强度随Ce含量的增加而增强,超过1.5%后会发生浓度猝灭,导致发光峰强减弱。（2）采用干压成型法压制生坯,真空两段烧结法制备陶瓷样品。探究成型与烧结过程中的工艺参数对陶瓷烧结的影响。结果表明:在保证生坯不分层的前提下,适当提高生坯密度有助于烧结致密化,当样品生坯密度为52%时,相对密度达到94.2%;随烧结温度的逐渐升高,样品致密化程度越来越高,至1680℃时达到94.2%;烧结助剂Y2O3掺入量低于8%可保证系统单相性不被破坏,掺入6%时,能有效降低烧结温度40℃,得到晶粒大小均匀,约为1μm,相对密度达到97.5%的样品。陶瓷样品由于高的结晶度,其发光特性较之粉体有很大改变,激发光谱与发射光谱均只有一个宽带谱和一个峰值,但仍对应于Ce³⁺的发光特性。

全文目录

摘要  6-8
Abstract  8-13
第一章绪论  13-28
  1.1 引言  13
  1.2 选题背景  13-25
    1.2.1 闪烁陶瓷研究进展  13-22
    1.2.2 SrHf0_3:Ce 闪烁陶瓷研究进展  22-25
  1.3 选题意义  25-26
    1.3.1 SrHf0_3:Ce 闪烁材料的研究意义  25
    1.3.2 改善柠檬酸Sol-Gel 法制备SrHf0_3:Ce 纳米粉体的意义  25-26
    1.3.3 探索烧结SrHf0_3:Ce 闪烁陶瓷的意义  26
  1.4 本课题的主要研究内容  26
    1.4.1 粉体的制备  26
    1.4.2 粉体的性能检测及参数优化  26
    1.4.3 粉体的发光性能检测及参数优化  26
    1.4.4 SrHf0_3:Ce 陶瓷的真空烧结  26
  1.5 本课题的创新点  26-27
  1.6 本课题采用的主要技术路线  27-28
第二章实验方法及内容  28-35
  2.1 实验原料及设备  28-29
  2.2 实验方法原理  29-31
    2.2.1 溶胶-凝胶法粉体制备原理  29-30
    2.2.2 烧结原理  30-31
  2.3 材料表征测试方法  31-35
    2.3.1 X 射线衍射分析  31-32
    2.3.2 差热/热重分析  32-33
    2.3.3 Fourier 红外光谱分析  33
    2.3.4 扫描电镜  33
    2.3.5 荧光光谱分析  33-34
    2.3.6 样品相对密度的测量  34-35
第三章柠檬酸Sol-Gel 法制备SrHf0_3:Ce 纳米粉体  35-59
  3.1 实验过程  35
  3.2 实验结果与讨论  35-57
    3.2.1 前驱体的红外光谱分析  35-36
    3.2.2 前驱体的XRD 分析  36
    3.2.3 前驱体的差热/热重分析  36-37
    3.2.4 Sr/Hf 摩尔比的确定  37-38
    3.2.5 Ce 掺杂量的确定  38-41
    3.2.6 溶胶pH 值的确定  41-46
    3.2.7 煅烧温度及保温时长的确定  46-49
    3.2.8 柠檬酸加入量的确定  49-52
    3.2.9 溶液初始浓度的确定  52-53
    3.2.10 乙二醇加入量的确定  53-55
    3.2.11 成胶温度的确定  55-56
    3.2.12 凝胶干燥温度的确定  56-57
  3.3 本章小结  57-59
第四章真空烧结SrHf0_3:Ce 闪烁陶瓷  59-69
  4.1 实验过程  59-61
    4.1.1 实验流程  59
    4.1.2 陶瓷生坯制备  59-60
    4.1.3 烧结制度曲线的制定  60-61
    4.1.4 检测样品制备  61
  4.2 结果与讨论  61-68
    4.2.1 物相分析  61-62
    4.2.2 两种样品发光性能分析  62-63
    4.2.3 升温速率对样品的影响  63
    4.2.4 生坯密度对样品烧结的影响  63-64
    4.2.5 烧结温度对样品烧结的影响  64-66
    4.2.6 烧结助剂对样品烧结的影响  66-68
  4.3 本章小结  68-69
结论  69-70
参考文献  70-75
攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果  75-76
致谢  76-77

SrHfO_3：Ce闪烁陶瓷材料的制备及性能

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