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双酚酸及其衍生物的合成工艺研究

作　者: 马怡
导　师: 李洪亮；常春
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 双酚酸环氧树脂酚醛树脂合成
分类号: TQ323.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

双酚酸是一种重要的高分子材料单体,可用其合成环氧树脂、酚醛树脂、聚碳酸酯等化工产品,这些化工产品在基础化工原料中占据重要的地位。本文首先综述了双酚酸的性质、用途及国内外发展状况,介绍了水溶性酚醛树脂和环氧树脂的性质、用途、反应机理或合成方法及国内外研究进展等情况。本文研究了无机酸法合成双酚酸的工艺条件。通过对主催化剂用量及浓度、助催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间等因素的考查,将正交试验与人工神经网络相结合,得到了反应的优化工艺条件:n[苯酚]:n[LA]为2:1,n[H₂SO₄]:n[LA]为1.4:1,反应时间22h,反应温度60℃,产物精制后收率为92.6%,与盐酸做催化剂相比,大大缩短了反应时间。本文在碱性催化剂（氢氧化钠）作用下,利用自制的双酚酸（DPA）、甲醛水溶液（F）为原料,合成了一种浸渍工业用的双酚酸型水溶性酚醛树脂。研究了催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、不同投料方式和不同酚醛比对产物性能的影响,研究结果表明:合成中按照碱性催化剂→甲醛→双酚酸的顺序投料最佳。确定了最佳工艺条件为:n（F）/n（DPA）=4.0、n（OH^-）/n（DPA）=0.125、反应温度70℃、反应时间2h,此工艺条件下,合成出的双酚酸型水溶性酚醛树脂各项指标达到国家标准。本文采用催化溶剂法,相转移催化剂为四甲基氯化铵,由双酚酸和环氧氯丙烷在催化剂（NaOH）作用下缩和成为双酚酸型环氧树脂,得到了最优的工艺条件:双酚酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1/2,NaOH的质量分数为30%,反应温度70℃,反应时间4h,四甲基氯化铵与双酚酸的摩尔比值为0.02/1,此工艺条件下,可合成出环氧值为0.13的中分子质量双酚酸型环氧树脂,产物为淡黄色固体。此双酚酸型环氧树脂可作为涂料、胶粘剂等行业的主要原料。

全文目录

中文摘要  4-5
Abstract  5-10
引言  10-11
第一章绪论  11-23
  1.1 前言  11-12
  1.2 双酚酸的性质、用途及国内外发展状况  12-16
    1.2.1 双酚酸的性质  12-13
    1.2.2 双酚酸的应用  13
    1.2.3 双酚酸的衍生物  13-14
      1.2.3.1 环氧树脂  13-14
      1.2.3.2 双酚酸水溶性树脂  14
      1.2.3.3 聚碳酸酯  14
      1.2.3.4 超支化聚酯  14
    1.2.4 国内外双酚酸制备发展状况及前景  14-16
      1.2.4.1 国内外双酚酸的制备发展状况  15
      1.2.4.2 双酚酸的发展前景  15-16
  1.3 水溶性酚醛树脂的性质、用途及国内外研究进展  16-19
    1.3.1 酚醛树脂简介  16-17
      1.3.1.1 酚醛树脂的分类及性能  16
      1.3.1.2 酚醛树脂的发展史  16-17
    1.3.2 水溶性酚醛树脂的性质及用途  17
    1.3.3 水溶性酚醛树脂的反应机理  17-18
    1.3.4 水溶性酚醛树脂的国内外研究进展  18-19
  1.4 双酚酸型环氧树脂的性质、用途及国内外研究进展  19-22
    1.4.1 环氧树脂综述  19-21
      1.4.1.1 环氧树脂的性质及应用  19-20
      1.4.1.2 环氧树脂的消费状况  20-21
      1.4.1.3 环氧树脂的合成方法  21
    1.4.2 双酚酸型环氧树脂  21-22
      1.4.2.1 双酚酸型环氧树脂的反应机理  21-22
      1.4.2.2 双酚酸型环氧树脂研究进展  22
  1.5 本论文选题及研究内容  22-23
第二章无机酸法合成双酚酸的工艺研究  23-38
  2.1 前言  23
  2.2 材料与方法  23-25
    2.2.1 材料  23-24
    2.2.2 主要仪器  24
    2.2.3 实验方法  24
    2.2.4 测定方法  24-25
      2.2.4.1 酸值及熔点测定  24
      2.2.4.2 游离酚含量的测定  24-25
      2.2.4.3 红外光谱  25
      2.2.4.4 核磁共振  25
  2.3 结果与讨论  25-35
    2.3.1 硫酸催化的单因素试验  25-31
      2.3.1.1 硫酸浓度对产物收率的影响  25-26
      2.3.1.2 助催化剂用量对产物收率的影响  26-27
      2.3.1.3 原料配比对产物收率的影响  27-31
    2.3.2 双酚酸合成工艺条件的优化  31-34
      2.3.2.1 正交试验及结果分析  31
      2.3.2.2 人工神经网络预测评估  31-33
      2.3.2.3 主要因素的仿真及优化分析  33-34
      2.3.2.4 优化结果的验证  34
    2.3.3 不同无机酸催化效果比较  34-35
  2.4 特性表征  35-37
    2.4.1 熔点、酸值及游离酚测定结果  35
    2.4.2 红外光谱  35-36
    2.4.3 核磁共振谱图  36-37
  2.5 小结  37-38
第三章双酚酸型水溶性酚醛树脂的合成研究  38-50
  3.1 前言  38
  3.2 材料与方法  38-39
    3.2.1 材料  38-39
    3.2.2 试验仪器  39
    3.2.3 试验方法  39
  3.3 结果与讨论  39-48
    3.3.1 催化剂种类对产物性能的影响  39-41
    3.3.2 不同投料方式对产物性能的影响  41-43
    3.3.3 催化剂用量对产物性能的影响  43-44
    3.3.4 反应时间对产物性能的影响  44-45
    3.3.5 反应温度对产物性能的影响  45-46
    3.3.6 不同原料配比对产物性能的影响  46-47
    3.3.7 对双酚酸型水溶性酚醛树脂的水混合性的讨论  47-48
  3.4 特性表征  48-49
    3.4.1 甲醛含量测定结果  48
    3.4.2 双酚酸及双酚酸型水溶性酚醛树脂的红外光谱比较  48-49
  3.5 小结  49-50
第四章中分子质量双酚酸型环氧树脂合成工艺研究  50-60
  4.1 前言  50
  4.2 材料与方法  50-52
    4.2.1 材料  50-51
    4.2.2 主要仪器  51
    4.2.3 试验方法  51
    4.2.4 环氧当量的测定方法  51-52
  4.3 结果与讨论  52-58
    4.3.1 加碱方式对环氧值的影响  52-53
    4.3.2 四甲基氯化铵用量对环氧值的影响  53-54
    4.3.3 溶剂对环氧值的影响  54-55
    4.3.4 原料摩尔比对环氧值的影响  55-56
    4.3.5 NaOH浓度对环氧值的影响  56-57
    4.3.6 反应温度对环氧值的影响  57
    4.3.7 反应时间对环氧值的影响  57-58
  4.4 特性表征  58-59
    4.4.1 双酚酸型环氧树脂与双酚酸的红外光谱图比较  58-59
  4.5 小结  59-60
第五章结论与展望(建议)  60-62
  5.1 结论  60-61
  5.2 展望  61-62
参考文献  62-65
致谢  65

双酚酸及其衍生物的合成工艺研究

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