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粉檀麝香合成工艺的研究

作　者: 孙崇鲁
导　师: 黄克瀛
学　校: 中南林业科技大学
专　业: 林产化学加工工程
关键词: 工业双戊烯钯炭催化剂对伞花烃 HMI 乙酰氯粉檀麝香
分类号: TQ655
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本课题对粉檀麝香(Phantolide)的合成工艺过程进行了研究,共分为三个部分：工业双戊烯液相催化脱氢制取对伞花烃的研究；以对伞花烃和含活性基团的五碳有机物为原料合成中间体1,1,2,3,3,6-六甲基茚满(HMI)的研究；HMI经过乙酰化反应合成粉檀麝香(Phantolide)的研究。对伞花烃的合成部分,以工业双戊烯为原料,通过液相脱氢反应来实现。对于此部分主要从催化剂的选择、催化剂的制备工艺对对伞花烃合成产率的影响及反应条件对合成产率的影响进行了研究。确定了最佳的催化剂制备工艺为浸渍时间4小时、浸渍温度80℃、钯的含量6%、浸渍的pH值为7.5、还原温度70℃、还原时间为1小时。最佳反应条件为反应温度为170-180℃、催化剂的用量为0.3%为宜、反应时间为3小时为宜。并且得出每次进行新的反应时,如果补充新的0.03%的催化剂就能够保持对伞花烃的得率基本不变达7次。在中间体HMI的合成部分,本课题分别以叔戊醇、2-甲基-2-丁烯为原料合成HMI的工艺进行了研究,然后利用GC-MS对两种原料合成HMI的主要副产物分别进行了分析。由叔戊醇合成HMI的反应中,通过单因素优化实验,确定较好的反应条件为：反应时间1.5小时左右,反应温度-10-0℃,反应中的浓硫酸的用量125g左右,对伞花烃和叔戊醇的摩尔比1：2。此时反应收率为40.89%。由2-甲基-2-丁烯合成HMI的反应中,通过单因素优化实验,确定较好的反应条件为：反应时间4小时,反应温度为：0℃,较佳溶剂为：对伞花烃,反应中的三氯化铝的用量为2.4g左右,对伞花烃的用量40.2g。此时反应收率为67.25%。通过对上述二种方法的比较研究可知,由于利用叔戊醇为原料时采用浓硫酸做催化剂,对设备腐蚀较大,利用2-甲基-2-丁烯为原料时采用三氯化铝做催化剂,比较适合工业上生产HMI。并且知道用2-甲基-2-丁烯合成HMI得率较高。在Phantolide的合成工艺研究部分,通过单因素试验,找到了反应收率最高的反应条件为：反应时间4小时,反应温度20℃,乙酰氯的用量8.5g左右,反应中的三氯化铝的用量20 g左右,此时反应收率可达88.92%。

全文目录

前言  4-5
摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第一章文献综述  11-27
  1.1 对伞花烃的介绍  11-16
    1.1.1 对伞花烃的性质  11
    1.1.2 目前合成对伞花烃的研究进展  11-16
    1.1.3 对伞花烃的用途  16
  1.2 麝香香料的介绍  16-25
    1.2.1 麝香香料的历史  16-18
    1.2.2 合成麝香的分类  18-23
    1.2.3 合成麝香的应用  23
    1.2.4 粉檀麝香的物理化学性质  23-24
    1.2.5 粉檀麝香的合成工艺评述  24-25
  1.3 本文的研究内容及意义  25-27
第二章对伞花烃的合成  27-47
  2.1 工业双戊烯的分析  27-31
    2.1.1 色谱分析  27-28
    2.1.2 结果与讨论  28-31
  2.2 催化剂的选择及制备  31-32
    2.2.1 Pd/C催化剂的制备原理  31
    2.2.2 药品和试剂  31-32
    2.2.3 实验仪器  32
    2.2.4 实验方法  32
  2.3 正交设计优化催化剂的制备工艺  32-35
    2.3.1 正交设计与实验结果  32-34
    2.3.2 实验结果分析  34-35
  2.4 钯炭催化剂的结构表征  35-37
  2.5 对伞花烃合成工艺研究  37-41
    2.5.1 药品和试剂  37
    2.5.2 实验装置及分析仪器  37
    2.5.3 对伞花烃合成最佳工艺的确定  37-41
  2.6 对伞花烃产品分离提纯  41-43
    2.6.1 粗产品经气-质联用分析  41-42
    2.6.2 粗产品的精馏  42-43
  2.7 对伞花烃的形成机理及其质谱碎片峰分析  43-46
    2.7.1 异松油烯脱氢反应机理分析  43
    2.7.2 双戊烯脱氢反应机理分析  43
    2.7.3 α-松油烯脱氢反应机理分析  43-44
    2.7.4 产物的定性及碎片峰分析  44-46
  2.8、本章小结  46-47
第三章中间体MHT的合成  47-73
  3.1 实验所需的试剂和药品  47
  3.2 实验装置和分析仪器  47-48
    3.2.1 实验装置  47
    3.2.2 分析仪器  47-48
  3.3 实验结果与讨论  48-56
    3.3.1 以叔戊醇为原料合成HMI  48-52
    3.3.2 以2-甲基-2-丁烯为原料合成HMI  52-56
  3.4 两种合成HMI方法的比较  56-57
  3.5 反应机理分析  57-71
    3.5.1 以叔戊醇为原料时产生HMI的机理分析  57-58
    3.5.2 以2-甲基-2-丁烯为原料时产生HMI的机理分析  58-60
    3.5.3 以叔戊醇为原料时合成HMI时所产生的杂质和形成机理分析  60-62
    3.5.4 以2-甲基-2-丁烯为原料时合成HMI时所产生的杂质和形成机理分析  62-71
  3.6 本章小结  71-73
第四章粉檀麝香的合成  73-79
  4.1 实验所用的试剂和药品  73
  4.2 实验装置及分析方法  73
    4.2.1 实验装置  73
    4.2.2 分析方法  73
  4.3 实验结果和讨论  73-74
    4.3.1 HMI的精制  73-74
    4.3.2 HMI的含量的分析  74
  4.4 粉檀麝香的合成工艺研究  74-78
    4.4.1 反应流程  74
    4.4.2 反应式及影响因素  74-75
    4.4.3 反应结果和数据处理  75-78
  4.5 本章总结与讨论  78-79
第五章总结与展望  79-83
  5.1 总结  79-81
  5.2 展望  81-83
参考文献  83-88
攻读硕士学位期间的主要学术成果  88-89
致谢  89

粉檀麝香合成工艺的研究

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