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银/聚苯胺纳米复合材料的制备及性能研究

作　者: 卢健体
导　师: 李芝华
学　校: 中南大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 纳米银粒子聚苯胺纳米复合材料电化学性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

银／聚苯胺纳米复合材料不仅保留聚苯胺与银自身的性能特征,两者还能优势互补,其电性能、电化学响应性能和电催化性能等都得到了进一步提升,具有良好的应用前景。本文采用苯胺(An)为分散剂或在十二烷基硫酸钠(SDS)微乳液中制备纳米银颗粒,同时原位复合聚苯胺制备银／聚苯胺纳米复合材料,探讨材料的复合工艺。利用紫外可见光谱(UV-Vis)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman spectra)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等检测分析手段研究了材料的结构和微观形貌；利用电阻率测试、热重分析(TGA)、循环伏安曲线(CV)和交流阻抗分析(EIS)等检测手段对材料的电导率、热稳定性及电化学行为进行研究。研究结果表明：(1)采用苯胺为分散剂或在SDS微乳液中制备纳米银胶溶液并引发苯胺原位聚合制备的银／聚苯胺纳米复合材料具有银粒子在内,聚苯胺在外的核—壳结构。An及SDS浓度对复合粒子的形貌和粒径起决定性影响。在较低的An及SDS浓度下,聚苯胺对银粒子的包覆效果较差,团聚现象严重；随着An和SDS浓度的增大,复合材料的颗粒分散性得到提高,核壳结构的包覆效果得到有效改善。在纳米银粒子与聚苯胺复合过程中,银粒子被聚苯胺分子链所包覆并发生了键合作用,在聚苯胺分子链之间形成氢键。这种键合作用使材料的热稳定性能得到提升,复合材料的分解温度达350℃。(2)银／聚苯胺纳米复合材料的电导率随银粒子含量的增大而增大,当An与AgNO3的配比为1：3时达到最高值65.98 S／cm。在微乳液制备条件下,低SDS浓度下制备的复合材料的复合效果不佳,粒子分散性很差团聚严重,因而具有高的电导率,在SDS浓度为5 mM／L时电导率为38.53 S／cm。(3)制备复合材料时,采用0.2 mol/L浓度的硝酸掺杂样品的电导率达到最大值。聚苯胺分子链中的还原单元苯式结构受到硝酸的氧化作用较明显,随着掺杂硝酸浓度的增大,复合粒子中聚苯胺分子链的氧化程度也随之升高。而氧化剂APS浓度变大时,复合粒子的电导率不断下降,过量的氧化剂可使生成的聚苯胺主链进一步氧化,破坏共轭结构,从而降低了复合材料的电导率。(4)在与Ag纳米粒子复合后,银／聚苯胺纳米复合材料的电化学活性的到了提高,循环伏安测试表明复合材料电极的氧化峰峰值电流变大,交流阻抗和极化曲线测试表明复合材料的电容性能和防腐性能均得到了有效增强。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-9
第一章文献综述  9-25
  1.1 导电高分子简介  9-10
  1.2 聚苯胺  10-18
    1.2.1 分子结构  10-11
    1.2.2 导电性及导电机理  11-12
    1.2.3 主要合成方法  12-14
    1.2.4 聚基本特性  14-15
    1.2.5 应用  15-18
  1.3 纳米银粉  18-21
    1.3.1 性质  18-19
    1.3.2 制备  19-20
    1.3.3 应用  20-21
  1.4 聚苯胺复合材料  21-24
    1.4.1 聚苯胺与无机纳米粒子及其它聚合物的复合  22
    1.4.2 聚苯胺与贵金属纳米粒子的复合  22-23
    1.4.3 聚苯胺与银纳米粒子的复合  23-24
  1.5 论文的选题背景及研究内容  24-25
第二章实验方法与检测手段  25-32
  2.1 实验方法  25-27
    2.1.1 实验所用试剂与仪器  25-26
    2.1.2 苯胺的预处理  26
    2.1.3 银/聚苯胺纳米复合材料的制备  26-27
  2.2 测试手段和条件  27-32
    2.2.1 紫外-可见光谱(UV-Vis)分析  27-28
    2.2.2 傅立叶红外光谱(FT-IR)分析  28
    2.2.3 X射线衍射(XRD)分析  28
    2.2.4 电子显微镜分析  28-29
    2.2.5 导电性能的测定  29-30
    2.2.6 热重(TGA)分析  30
    2.2.7 电化学性能的测定  30-32
第三章以苯胺为分散剂制备银/聚苯胺纳米复合材料及性能研究  32-55
  3.1 引言  32
  3.2 银/聚苯胺纳米复合材料的结构及形貌分析  32-40
    3.2.1 FT-IR光谱分析  32-34
    3.2.2 XRD分析  34-35
    3.2.3 TEM分析  35-37
    3.2.4 SEM分析  37-39
    3.2.5 UV-Vis光谱分析  39-40
    3.2.6 Raman光谱分析  40
  3.3 银/聚苯胺纳米复合材料的性能研究  40-50
    3.3.1 Ag成分对电导率的影响  40-41
    3.3.2 An与AgNO_3配比对电导率的影响  41-42
    3.3.3 HNO_3浓度对电导率的影响  42-43
    3.3.4 APS浓度对电导率的影响  43
    3.3.5 复合材料热性能分析  43-44
    3.3.6 循环伏安测试  44-46
    3.3.7 交流阻抗测试  46-49
    3.3.8 极化曲线测试  49-50
  3.4 反应机理分析  50-53
    3.4.1 聚苯胺的氧化聚合机理  50-51
    3.4.2 Ag/PANI核壳结构的形成  51-52
    3.4.3 Ag/PANI复合粒子键合作用机理  52-53
  3.5 小结  53-55
第四章微乳液制备银/聚苯胺纳米复合材料及性能研究  55-76
  4.1 引言  55
  4.2 银/聚苯胺纳米复合材料的结构及形貌分析  55-63
    4.2.1 FT-IR光谱分析  55-57
    4.2.2 XRD分析  57-58
    4.2.3 TEM分析  58-60
    4.2.4 SEM分析  60-61
    4.2.5 UV-Vis分析  61-62
    4.2.6 Raman光谱分析  62-63
  4.3 银/聚苯胺纳米复合材料的性能研究  63-72
    4.3.1 SDS浓度对电导率的影响  63-64
    4.3.2 APS浓度对电导率的影响  64-65
    4.3.3 HNO_3浓度对电导率的影响  65
    4.3.4 复合材料热性能分析  65-67
    4.3.5 循环伏安测试  67-69
    4.3.6 交流阻抗测试  69-71
    4.3.7 极化曲线测试  71-72
  4.4 反应机理分析  72-74
    4.4.1 微乳液的形成机理  72-73
    4.4.2 聚苯胺的微乳液聚合  73-74
    4.4.3 Ag/PANI核壳结构的形成  74
  4.5 小结  74-76
第五章结论  76-77
参考文献  77-84
致谢  84-85
攻读硕士学位期间所发表论文  85

银/聚苯胺纳米复合材料的制备及性能研究

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