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基于阳极氧化铝模板的研究与应用

作　者: 吴永军
导　师: 张鹏翔
学　校: 昆明理工大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 阳极氧化铝模板 大孔径 设计装置 纳米银 表面拉曼增强光谱(SERS)
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


为获得较大孔径的阳极氧化铝(Anodic Alumina Oxide, AAO)模板,本文分别在草酸、磷酸、柠檬酸、柠檬酸-磷酸混合溶液中制备了AAO模板,在草酸中使用30V-50V电压可以制备出高度有序的AAO模板,其中40V制备出的模板有序度最高；使用70V电压制备出的模板有序度最低；使用80V以上电压可获得具有一定有序度的AAO模板,模板孔径大小大致与电压呈线性关系。在磷酸中使用120V和160V制备出的AAO模板孔径达到300nm左右,但有序度很低。使用350V电压在柠檬酸中制备出的AAO模板具有600nm以上的孔径,且具有较高的有序度。使用柠檬酸作为稳定剂在浓度极低的磷酸溶液中制备出的AAO模板孔径达到400nm以上,孔洞排列高度有序。通过对不同制备过程I-T曲线的分析得出曲线形状与制备模板最初阶段电流大小有关,即最初阶段反应剧烈程度有关。提供了一种从理论上计算模板厚度的公式,与实际误差较小。介绍了现在国内外各种制备AAO模板的装置并对其各自特点进行了分析归类；通过比较发现这些装置大多不能对实验条件进行良好的控制、操作难度大、制备效率底下。总结了设计用于制备AAO模板的装置时需要注意的7个主要问题及5个主要的难点,并针对这5个难点——给出了理想的解决办法。设计出了一种不但能够很好的控制实验条件而且能大幅度提高生产效率的制备AAO模板的装置。该装置经实际测试与未改进前实验装置相比制备效率提高了十倍以上。舍弃通常使用的镀金膜作为电极的方法,使用阶梯降压这一简单而又低成本的方法,利用反面的铝基底作为电极成功的制备出了镍纳米线以及铜-镍合金纳米线。利用AAO模板成功制备出了银纳米线,并使用这种经过处理的纳米线作为拉曼增强衬底,获得了非常明显的增强效果。发现了一种新型拉曼增强衬底的制备方法,并且对这种方法进行了初步的优化以保证在没有杂质拉曼信号的前提下得到增强效果较好的衬底。分别计算出了该方法制备的3种衬底的增强因子；并初步证明了不同探针分子对该种衬底的吸附性与增强效果的关系。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-9
第一章 绪论  9-21
  1.1 纳米材料概述  9-12
    1.1.1 纳米材料的定义  9
    1.1.2 纳米材料的分类及各自的应用  9-10
    1.1.3 纳米材料的特殊效应  10
    1.1.4 纳米科技发展历程、现状及前景  10-11
    1.1.5 纳米材料的制备方法  11-12
  1.2 模板法合成纳米材料概述  12-14
    1.2.1 模板法合成纳米材料的特点  12-13
    1.2.2 模板法分类  13-14
  1.3 阳极氧化铝(AAO)模板概述  14-20
    1.3.1 AAO模板的发展简史及现状  14-15
    1.3.2 AAO模板的应用  15-17
    1.3.3 AAO模板形貌特征及制备方法  17-20
  1.4 本文的主要研究内容  20-21
第二章 大孔径AAO模板的制备与研究  21-43
  2.1 在草酸中制备AAO模板  21-26
    2.1.1 不同溶液浓度制备的AAO模板  22-23
    2.1.2 不同反应温度制备的AAO模板  23
    2.1.3 不同氧化电压制备的AAO模板  23-26
  2.2 在磷酸中制备AAO模板  26-29
  2.3 在柠檬酸中制备AAO模板  29-31
    2.3.1 使用0-250V电压在柠檬酸中对铝片进行氧化  29-30
    2.3.2 使用280V-380V电压在柠檬酸中对铝片进行氧化  30-31
  2.4 在磷酸-柠檬酸混合溶液中制备AAO模板  31-34
    2.4.1 AAO模板的制备及SEM表征与分析  31-32
    2.4.2 对柠檬酸作为稳定剂机理的分析  32-34
  2.5 AAO模板制备过程I-T曲线的分析  34-41
    2.5.1 不同类型I-T曲线的分析  34-39
    2.5.2 I-T曲线应用于模板厚度的计算  39-41
  2.6 本章小结  41-43
第三章 制备AAO模板所用实验装置的改进  43-62
  3.1 对国内外各个课题组及我们研究所使用的制备AAO模板装置的分析  43-53
    3.1.1 国内各大学使用的制备AAO模板的装置分析  44-50
    3.1.2 国外及中国台湾省使用的制备AAO模板的实验装置分析  50-52
    3.1.3 我们研究所使用的制备AAO模板的装置分析  52-53
  3.2 设计制作AAO模板装置所需要注意的问题及难点  53-57
    3.2.1 设计制作AAO模板装置所需要注意的问题  53-55
    3.2.2 设计制备AAO模板装置主要存在的难点  55-57
  3.3 本文设计的实验装置及对其分析  57-61
    3.3.1 本文设计出的实验装置图详解  57-60
    3.3.2 上节中5个难点的解决方法及其可行性分析  60-61
  3.4 本章小结  61-62
第四章 基于AAO模板制备金属纳米材料  62-75
  4.1 直流电沉积制备金属镍以及铜-镍合金  62-66
    4.1.1 AAO模板的预处理  62-65
    4.1.2 镍和铜-镍合金纳米线的制备  65-66
  4.2 使用交流电沉积的方法制备纳米银  66-73
    4.2.1 交流电沉积银纳米线  67-68
    4.2.2 交流电沉积银纳米颗粒  68-73
  4.3 本章小结  73-75
第五章 结论与展望  75-77
  5.1 本文主要实验结果及结论  75-76
  5.2 今后工作的展望  76-77
参考文献  77-82
致谢  82-83
附录:攻读硕士期间发表论文目录  83

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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