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镀锡板黄斑锈缺陷机理及其预防对策

作　者: 曾林
导　师: 李宁
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 电镀锡钢板黄斑锈钝化锡氧化物缺陷机理
分类号: TG174
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

镀锡板由于其显著的成型性、可焊性以及无毒性,在食品包装行业得到广泛的使用。虽然现代化的高速电镀锡生产线能够快速的生产高质量的电镀锡卷材和片材,满足食品包装行业的使用需求,但是镀锡板表面的一些缺陷也影响了镀锡板的质量。黄斑锈是镀锡板表面一种特殊的缺陷,本论文采用XPS、SEM、电化学测试以及金相分析等手段,对这种缺陷进行了系统的研究,并提出了这种缺陷的形成机理以及预防措施。XPS分析表明黄斑锈缺陷板表层的钝化膜被破坏,导致自由锡层被过度氧化,黄斑锈的主要成分是SnO2。SEM分析表明缺陷区域粗糙度较大,表层的钝化膜被破坏。电化学测试也表明黄斑锈缺陷板表面形成大量锡氧化物,同时伴随镀锡板的耐蚀性能降低。本文系统研究了镀锡板黄斑锈缺陷形成的原因。电镀工艺是影响镀锡板黄斑锈的内因,本文研究了电镀锡、助熔、软熔、苏打清洗以及钝化工艺对于锡氧化物的影响。通过提高钝化体系的重铬酸钠的浓度、降低钝化体系温度和提高钝化的电量,增加钝化膜的厚度,提高镀锡板抗氧化的能力。通过控制软熔工艺段的最高温度,加快达到锡熔点之前的升温速率,能够有效的降低锡氧化物的含量。助熔和苏打清洗对于抑制锡氧化物的形成具有重要作用,控制助熔剂含量在1~3g/L,提高苏打清洗的清洗电量到3C/dm2,这些措施都能够有效降低锡氧化物含量。及时清理电镀锡工艺段中的锡泥,减少自由锡层继续氧化的生长点,这些措施都能够有效地减少镀锡板黄斑锈缺陷的形成。同时,本文还对镀锡板黄斑锈形成的外因进行了分析。在湿热条件下,自由锡层被氧化,当这种氧化膜达到纳米级时,由于光的干涉作用呈现为黄色斑点。当镀锡板表面建立起有效的氧气浓度差时,镀锡板表面会发生电化学腐蚀,在富氧区自由锡层大量被氧化,因此在镀锡板表面条状黄斑。最后,本文提出了黄斑锈缺陷的形成机理。氧化腐蚀是镀锡板钝化膜耐蚀性能差,导致自由锡层被过度氧化造成的均匀腐蚀,而电化学腐蚀是镀锡板在腐蚀电解质作用下,自由锡层发生阳极溶解造成的局部腐蚀。本文根据黄斑锈的缺陷机理,提出了优化电镀、软熔以及钝化的措施,降低了黄斑锈生成几率。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-31
  1.1 课题来源及研究背景  10
    1.1.1 课题来源  10
    1.1.2 研究背景  10
  1.2 国内外电镀锡生产线发展现状  10-18
    1.2.1 电镀锡钢板技术发展历史  10-13
    1.2.2 高速电镀锡发展概况  13-18
  1.3 电镀锡板故障分析与处理技术  18-21
    1.3.1 电镀锡过程中常见的故障  18-19
    1.3.2 电镀锡板常见的失效形式  19-21
  1.4 电镀锡表面分析方法  21-29
    1.4.1 化学分析方法  22-23
    1.4.2 电化学分析方法  23-24
    1.4.3 现代表面分析技术检测  24-29
  1.5 本课题研究路线  29-31
    1.5.1 镀锡板黄斑锈形成的腐蚀机理研究  29
    1.5.2 本文的主要研究内容  29-31
第2章实验材料、设备及研究方法  31-36
  2.1 实验材料与药品  31
  2.2 实验设备  31-33
    2.2.1 实验室电镀锡和钝化设备  31-32
    2.2.2 湿热培养实验箱  32
    2.2.3 氧气差异充气腐蚀实验设备  32-33
  2.3 研究方法  33-36
    2.3.1 镀锡板氧化膜测试  33
    2.3.2 自由锡层以及合金锡层含量测定  33
    2.3.3 光电子能谱分析镀锡板元素含量  33-34
    2.3.4 镀锡板微观结构分析  34
    2.3.5 极化曲线测试  34
    2.3.6 电化学交流阻抗测试  34-35
    2.3.7 镀锡板以及合金层金相结构分析  35-36
第3章镀锡板黄斑锈表征  36-52
  3.1 黄斑锈板形貌金相分析  36-37
  3.2 镀锡板元素含量的光电子能谱分析  37-42
    3.2.1 正常板和黄斑锈板元素含量分析  37-40
    3.2.2 特征区对比分析  40-42
  3.3 镀锡板锡氧化物恒电流法分析  42-43
  3.4 扫描电镜分析镀锡板微观形貌  43-45
  3.5 电化学测试  45-48
    3.5.1 Tafel 曲线  45-46
    3.5.2 电化学交流阻抗谱  46-48
  3.6 合金层分析  48-50
  3.7 本章小结  50-52
第4章电镀工艺段对黄斑锈的影响  52-71
  4.1 引言  52
  4.2 电镀锡工艺段分析  52-57
    4.2.1 电流密度对锡氧化物的影响  53-54
    4.2.2 温度对锡氧化物的影响  54-55
    4.2.3 锡泥对锡氧化物的影响  55-57
  4.3 助熔工艺段分析  57-58
  4.4 软熔工艺段分析  58-60
    4.4.1 软熔时间对锡氧化物的影响  58-60
    4.4.2 软熔温度对锡氧化物的影响  60
  4.5 苏打清洗工艺段分析  60-62
  4.6 钝化工艺段分析  62-67
    4.6.1 Na_2Cr_20_7 浓度  62-63
    4.6.2 温度  63-64
    4.6.3 pH 值  64
    4.6.4 钝化电量  64-65
    4.6.5 电流密度  65-67
  4.7 拉矫工艺段分析  67-70
  4.8 本章小结  70-71
第5章大气腐蚀对黄斑锈形成影响  71-82
  5.1 引言  71
  5.2 叠片(湿热培养)实验  71-72
  5.3 湿热模拟培养实验  72-77
    5.3.1 恒定湿热培养实验  74-75
    5.3.2 交变湿热培养实验  75-77
  5.4 氧的差异充气腐蚀  77-81
    5.4.1 镀锡板暴露于氧气和空气实验  78-79
    5.4.2 镀锡板暴露于氩气和氧气实验  79-80
    5.4.3 钝化膜被破坏镀锡板暴露实验  80-81
  5.5 本章小结  81-82
第6章镀锡板黄斑锈形成机理  82-88
  6.1 引言  82
  6.2 氧化腐蚀  82-84
  6.3 电化学腐蚀  84-86
  6.4 本章小结  86-88
结论  88-90
参考文献  90-95
攻读硕士学位期间发表的学术论文  95-97
致谢  97

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