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FCC降硫钝化剂的合成与评价研究

作　者: 杨振声
导　师: 刘公召
学　校: 沈阳工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 催化裂化钝化降硫钒
分类号: TE624.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

20世纪80年代以来,随着世界原油日趋重质化和劣质化,各国炼厂都大力发展掺炼或全炼重油和渣油的流化催化裂化(FCC)技术,以拓宽FCC原料油来源,满足全球市场对轻质油品的需求,最大限度地提高经济效益。与常规的FCC原料油(如AGO和VGO)相比,渣油或重油中Ni、V、Fe、Cu等金属含量明显偏高,并对FCC催化剂造成严重的污染。其中影响最大的是钒,它沉积在催化剂上,导致催化剂裂化活性下降,产物选择性变差,汽油收率降低,干气中氢气产量上升,积碳量增加。原油中的含硫化合物主要分布在重质油馏分,常压渣油的硫占原油硫的90%左右,其中减压瓦斯油(VGO)约占20%-40%,减压渣油的硫占原油硫的50%以上。在炼油过程中硫不仅对设备腐蚀严重,燃料油中硫含量与大气中二氧化硫含量也密切相关。因此,发展重油FCC技术的关键之一就是抑制钒对催化剂的污染和降低品油中硫的含量,使用降硫钝化剂就是目前解决上述问题最经济而有效的办法。本文在分析研究钒对FCC催化剂的中毒机理与钝化剂抑制作用机理和硫化物的存在形式与降硫原理的基础上,以乳酸和氧化镧为原料制备了乳酸镧,以氧化锌、冰醋酸为原料制备了醋酸锌,以环烷酸和氯化镧为原料制备了环烷酸镧,以环烷酸和醋酸锌为原料制备了环烷酸锌,最后以乳酸、氧化镧、氧化锌、氯化镧、环烷酸的复配分别制得了水溶性的降硫钝化剂与油溶性的降硫钝化剂。制得的水溶性降硫钝化剂是一种新型无毒高效降硫钝化剂,具有同时降硫钝钒的功能,符合环境保护要求；在不同浓度、温度下储存具有良好的稳定性,具备了工业应用的条件并进行了工业化试验,实验证明：催化汽油中总硫可以从204ppm降低到140ppm,脱硫率达36.37%。降硫钝化剂对催化汽油硫脱除率随加入量的增大而升高,当加入量为500-600 ppm时,脱硫率可达到50%以上

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-24
  1.1 FCC简介  11-12
  1.2 石油组成  12-13
  1.3 汽油中硫含量指标  13
  1.4 降硫技术的发展现状  13-16
    1.4.1 国外发展现状  13-15
    1.4.2 国内发展现状  15-16
  1.5 硫的危害与脱硫原理  16-19
    1.5.1 硫的危害  16-17
    1.5.2 脱硫原理  17-19
  1.6 FCC催化剂上钒的污染机理和钝化机理  19-22
    1.6.1 钒的污染机理  21-22
    1.6.2 钒的钝化机理  22
  1.7 课题研究的目的与意义  22-23
  1.8 本课题研究的内容  23-24
第二章降硫钝化剂的合成  24-33
  2.1 实验仪器  24-25
  2.2 实验原料与试剂  25
  2.3 水溶性降硫钝化剂的合成  25-27
    2.3.1 实验装置图  25-26
    2.3.2 乳酸镧的合成原理  26
    2.3.3 乳酸镧的合成实验步骤  26-27
    2.3.4 醋酸锌的合成原理  27
    2.3.5 醋酸锌的合成实验步骤  27
    2.3.6 水溶性降硫钝化剂的合成原理  27
    2.3.7 水溶性降硫钝化剂的合成实验步骤  27
  2.4 油溶性降硫钝化剂的合成  27-29
    2.4.1 实验装置图  27-28
    2.4.2 环烷酸镧的合成原理  28
    2.4.3 环烷酸镧的合成实验步骤  28
    2.4.4 环烷酸锌的合成原理  28-29
    2.4.5 环烷酸锌的合成实验步骤  29
    2.4.6 油溶性降硫钝化剂的合成原理  29
    2.4.7 油溶性降硫钝化剂的合成实验步骤  29
  2.5 降硫钝化剂的物理化学性质的测定  29-31
    2.5.1 凝固点的测定  29-30
    2.5.2 密度的测定  30
    2.5.3 粘度的测定  30-31
  2.6 水溶性降硫钝化剂在催化剂上的挂载量  31-32
    2.6.1 评价方法  31
    2.6.2 实验步骤  31-32
  2.7 降硫钝化剂的小试应用评价  32-33
第三章结果与讨论  33-57
  3.1 水溶性降硫钝化剂的合成工艺路线的确定  33-39
    3.1.1 合成乳酸镧原料的确定  33
    3.1.2 合成乳酸镧反应温度的确定  33-34
    3.1.3 合成乳酸镧反应时间的确定  34
    3.1.4 合成醋酸锌浓度的确定  34-35
    3.1.5 水溶性降硫钝化剂的复配方案的确定  35-36
    3.1.6 水溶性降硫钝化剂在催化剂上挂载量的计算  36-38
    3.1.7 浸泡过的催化剂XRD  38-39
  3.2 油溶性降硫钝化剂的合成工艺路线的确定  39-44
    3.2.1 合成环烷酸镧反应温度的确定  39-40
    3.2.2 合成环烷酸镧反应时间的确定  40
    3.2.3 环烷酸镧的表征  40-42
    3.2.4 合成环烷酸锌蒸馏时间的确定  42
    3.2.5 环烷酸锌的表征  42-43
    3.2.6 油溶性降硫钝化剂的合成  43-44
  3.3 小试应用效果评价  44-46
    3.3.1 水溶性降硫钝化剂的小试应用效果评价  44-45
    3.3.2 油溶性降硫钝化剂的小试应用效果评价  45-46
  3.4 水溶性降硫钝化剂的工业应用效果评价  46-57
    3.4.1 评价方法  46-48
    3.4.2 效果评价  48-57
第四章结论  57-58
参考文献  58-60
在学研究成果  60-61
致谢  61

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