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全氟辛酸测定方法及其水环境行为研究

作　者: 程小艳
导　师: 张克荣
学　校: 四川大学
专　业: 劳动卫生与环境卫生学
关键词: 全氟辛酸高效液相柱前衍生尿样水样活性炭吸附磷钨酸光化学降解
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

目的建立水体和尿样中全氟辛酸（PFOA）的柱前衍生-高效液相色谱测定方法，探讨活性炭颗粒对PFOA的吸附作用以及紫外光照射下磷钨酸对PFOA的光化学降解。方法 PFOA与四丁基氢氧化铵形成的离子对缔合物被甲基叔丁基醚萃取，离子对缔合物与衍生剂ω-溴苯乙酮反应生成具有紫外吸收的衍生产物，由反相C₁₈柱分离，紫外可见检测器检测，保留时间定性，外标法定量；用所建立的方法测定活性炭吸附和光化学降解实验溶液中PFOA含量，计算出活性炭吸附率和光化学降解率。结果分析方法的适宜条件如下：色谱条件为C₁₈柱，5μm，250x4.6mm（sigma-Aldrich SUPELCO PARK，US）；柱温：25℃；流动相：甲醇-水；梯度洗脱程序：80％甲醇0～8.0min线性上升至100％甲醇，8.0min后保持100％甲醇至分析周期结束；流速：1.0ml／min；可见紫外检测器，检测波长246nm。萃取条件：0.25mol／L四丁基氢氧化铵1.5ml及4.0ml甲基叔丁基醚萃取两次；衍生化条件：10.0mg／ml，25.0mg／ml，60.0mg／ml衍生剂ω-溴苯乙酮10μl；衍生温度，80℃；衍生时间，80min；本法检出限为0.007gg／ml；6次测定的相对标准偏差（RSD）小于10％；线性范围可以达7（?）～6×10⁴μg／L。水样回收率在92.7％～107.1％之间。模拟尿液回收率在85.3％～115.2％之间。

全氟辛酸测定方法及其水环境行为研究

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