学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

蒽醌型C.I.酸性蓝140合成新工艺的研究

作　者: 陈小平
导　师: 高建荣；李斌
学　校: 浙江工业大学
专　业: 化学工程
关键词: 1,4-二羟基蒽醌 2-甲基-4-正丁基苯胺 芳胺化 溴化 磺化
分类号: TQ615.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 62次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


葸醌型酸性染料是一类重要的染料。C．I．酸性蓝140色泽浓艳，各项染料牢度较好，主要用于毛纺、蚕丝、锦纶及混纺织物的染色和印花。 论文在文献阅译和工艺原理分析的基础上，结合浙江乐斯化学有限公司C．I．酸性蓝140生产工艺的实际，研究了以1，4-二羟基蒽醌为原料，先与2-甲基-4-正丁基苯胺发生芳胺化反应，然后在氯仿中用溴素进行溴化，再在105酸中磺化合成C．I．酸性蓝140的新工艺。 重点研究了酸性蓝芳胺化反应中温度、溶剂的选择及物料配比等条件对反应的影响及2-甲基-4-正丁基苯胺的直接循环使用的可能性，获得较佳的芳胺化反应条件：以2-甲基-4-正丁基苯胺为溶剂，2-甲基-4-正丁基苯胺：1，4-二羟基蒽醌=7：1，1，4-二羟基蒽醌隐色体控制10％，以硼酸作催化剂，反应温度100℃，收率由70％提高至95％，过量的2-甲基-4-正丁基苯胺可以直接循环使用3次。 实验考察了溴化反应的溶剂及溴化剂的选择对反应的影响，以及溴化析出条件及溶剂的回收条件对溴化收率及消耗的影响。实验评估并选择了较佳的溴化反应条件：以氯仿为溶剂，溴素为溴化剂，反应温度为40～45℃，缩短了生产周期。

全文目录


第一章 绪论  12-15
  1.1 引言  12-13
  1.2 论文研究工作  13-15
第二章 文献综述  15-23
  2.1 酸性蓝140的结构与性能  15
  2.2 芳胺化反应  15-18
    2.2.1 以反应物芳胺为溶剂的芳胺化反应  17
    2.2.2 以低沸点醇类为溶剂的芳胺化反应  17
    2.2.3 以水作溶剂的芳胺化反应  17
    2.2.4 反应温度的选择  17-18
    2.2.5 芳胺化产物的分离  18
    2.2.6 隐色体比例的选择  18
  2.3 溴化反应  18-20
    2.3.1 溶剂的选择  19
    2.3.2 温度的选择  19
    2.3.3 溴化剂的选择  19
    2.3.4 溴化产物的分离  19-20
  2.4 磺化反应  20-21
    2.4.1 磺化剂的选择  20-21
    2.4.2 磺化温度的选择  21
    2.4.3 磺化产物的分离  21
  2.5 论文选题与研究工作  21-23
第三章 酸性蓝140的合成实验  23-31
  3.1 主要仪器及设备  23
  3.2 主要试剂  23-24
  3.3 合成实验操作  24-25
    3.3.1 芳胺化反应  24-25
    3.3.2 2-甲基-4-正丁基苯胺的回收  25
    3.3.3 溴化反应  25
    3.3.4 磺化反应  25
  3.4 分析方法  25-31
    3.4.1 TLC控制分析  25-26
    3.4.2 熔点的测定  26
    3.4.3 染色色光和强度的测定  26-28
    3.4.4 溶解度及不溶物测定  28-31
第四章 实验结果及讨论  31-60
  4.1 引言  31
  4.2 芳胺化反应机理  31-44
    4.2.1 反应温度的选择  31-33
    4.2.2 副产物水对反应的影响  33-35
    4.2.3 溶剂的选择  35-39
    4.2.4 脱水方式的选择  39-41
    4.2.5 隐色体比例与反应收率及质量的关系  41-43
    4.2.6 芳胺化产物的分离方法  43-44
  4.3 溴化反应  44-52
    4.3.1 溶剂的选择  44-47
    4.3.2 温度的选择  47-48
    4.3.3 溴化剂的选择  48-49
    4.3.4 溴化产物的分离  49-51
    4.3.5 溶剂的回收  51-52
  4.4 磺化反应  52-56
    4.4.1 磺化剂及磺化温度的选择  52-54
    4.4.2 磺化产物的分离  54-56
  4.5 回收芳胺直接循环使用对溴化及磺化产物质量的影响  56-59
  4.6 本章小结  59-60
第五章 酸性蓝140工业化流程设计及试生产  60-71
  5.1 引言  60
  5.2 工艺流程  60-62
  5.3 试生产工艺  62-65
    5.3.1 芳胺化工序试生产操作规程  62-63
    5.3.2 溴化工序试生产操作规程  63-65
    5.3.3 磺化工序试生产操作规程  65
  5.4 试生产情况  65-66
  5.5 试生产数据  66-69
  5.6 本章小结  69-71
第六章 结论  71-73
  6.1 结论  71-72
  6.2 问题与展望  72-73
参考文献  73-76
致谢  76-77
硕士期间发表的论文情况  77

相似论文

  1. 水溶性竹红菌素/二氧化钛给药体系的构建及其性质研究,TQ460.1
  2. 射流场中氯磺化聚乙烯破乳脱挥过程动力学模型的建立及实验研究,TQ331.4
  3. 钯催化基于炔溴化反应合成烯二炔的研究,O643.32
  4. 循环伏安法对CTAB/SDS混合体系有序组合体性质的研究,O647.2
  5. 海水就地γ能谱测量溴化镧探测器的技术研究,TL814
  6. 有机锌试剂参与的苄基羧酸芳酯及高烯丙基胺的环境友好合成,TQ203
  7. 主、侧链液晶离子聚合物的合成及其性能研究,O631.3
  8. 新型磷氮化合物的研究,O621.3
  9. 3-蒈烯的制备、氢化及蒈烷溴化—酯化反应探索研究,O621.25
  10. 芳香族异硫氰酸酯与有机卤化锌试剂的反应研究,O621.25
  11. 环钯化合物催化的Sonogashira交叉偶联反应,O643.32
  12. 共振光散射光谱法测定几种抗病毒和抗炎药物分子,O657.3
  13. 超纯四丁基氢氧化铵的制备,TQ226
  14. 铜催化卤代芳烃氨基化反应研究,O643.32
  15. 高速逆流色谱法拆分手性化合物,O657.72
  16. 环境友好型催化体系催化溴氨酸芳胺化反应,TQ203.2
  17. 酞菁衍生物/MCM-41的制备及催化苯酚羟基化反应,TQ243.1
  18. 微反应器磺化合成萘系磺酸的工艺研究,TQ612
  19. 溶胶—凝胶法制备磺化聚砜/二氧化钛超滤膜,TB383.2
  20. 掺杂介孔分子筛的合成、表征与催化性能考察,O643.36
  21. 植物磺肽素（PSK-α）化学磺化与酶法磺化初探及其生物功能应用,Q946

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 染料及中间体工业 > 各种性能的合成染料 > 酸性染料
© 2012 www.xueweilunwen.com