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双酚芴的合成工艺研究

作　者: 高庆平
导　师: 李占双
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 应用化学
关键词: 双酚芴合成杂多酸离子交换树脂精制
分类号: TQ243.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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引　用: 4次
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内容摘要

双酚芴(BHPF)，学名9，9-双(4-羟苯基)芴，是一种重要的有机化工原料，主要用于合成聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯、聚醚或多醚等缩聚产品。本论文选择双酚芴合成反应作为研究对象，分别使用杂多酸和阳离子交换树脂作为催化剂对合成双酚芴进行研究，并与传统质子酸浓硫酸催化合成双酚芴的实验进行对比，取得了较好的结果。论文针对目前研究中存在的问题，通过新方法与传统方法的比较，对双酚芴合成工艺进行了系统的研究。对反应时间、反应温度、酚酮摩尔比、催化剂用量、助催化剂用量等影响因素进行了考察。分别对硫酸法、杂多酸法和离子交换树脂法催化合成双酚芴工艺的最佳反应条件进行优化。本文首先对传统方法——硫酸法合成双酚芴进行研究，确定了最佳反应条件。结果表明，当苯酚与芴酮的物质的量的比为6：1，催化剂浓硫酸用量为8.5mL，助催化剂β—巯基丙酸用量为0.25mL时，在45℃反应3h，双酚芴的收率可达98.1％，液相色谱显示其纯度为98.2％。实验中采用两种新方法——杂多酸法和离子交换树脂法合成双酚芴，并考察了其反应条件。磷钨杂多酸催化合成双酚芴的最佳工艺条件是：苯酚与芴酮的物质的量的比为10：1，催化剂磷钨杂多酸用量为9％(占总物料质量百分数)，助催化剂β—巯基丙酸用量为0.15mL，在115℃反应11h，双酚芴的反应收率为65.1％，液相色谱显示纯度为99.3％。阳离子交换树脂催化合成双酚芴的最优工艺条件：苯酚与芴酮的物质的量的比为10：1，催化剂阳离子交换树脂D-072用量为10％(占总物料质量百分数)，助催化剂β—巯基丙酸用量0.2mL，在温度100℃反应10h，双酚芴的反应收率为82.3％，液相色谱显示其纯度为99.8％。从实验结果可以看出，不同的合成工艺路线对双酚芴的纯度和收率有较

全文目录

第1章绪论  12-32
  1.1 双酚芴合成概述  12-24
    1.1.1 前言  12-13
    1.1.2 双酚芴合成反应机理  13-14
    1.1.3 双酚芴合成过程中的主要副反应  14-15
    1.1.4 缩合反应的主要催化剂  15-22
    1.1.5 主要的工业生产方法  22-24
  1.2 双酚芴的主要用途  24-28
    1.2.1 双酚芴在环氧树脂中的应用  24-26
    1.2.2 双酚芴在聚碳酸酯中的应用  26-27
    1.2.3 双酚芴在聚醚中的应用  27-28
    1.2.4 双酚芴在聚酯中的应用  28
    1.2.5 双酚芴在其他方面的应用  28
  1.3 立题  28-32
    1.3.1 本课题研究的背景和意义  28-29
    1.3.2 目前研究方法存在的问题  29-30
    1.3.3 本论文的主要研究内容  30
    1.3.4 本论文的主要创新点  30-32
第2章硫酸法催化双酚芴的合成  32-40
  2.1 前言  32
  2.2 实验部分  32-37
    2.2.1 主要试剂及实验仪器  32-34
    2.2.2 合成方法  34
    2.2.3 合成步骤和产物分析  34-35
    2.2.4 产品的分析  35-37
  2.3 结果与讨论  37-39
    2.3.1 苯酚与芴酮摩尔比对反应的影响  37
    2.3.2 反应温度对收率的影响  37
    2.3.3 反应时间对收率的影响  37-38
    2.3.4 催化剂用量对收率的影响  38
    2.3.5 助催化剂对收率的影响  38-39
    2.3.6 硫酸滴加速率对反应的影响  39
  2.4 本章小结  39-40
第3章杂多酸催化双酚芴的合成  40-51
  3.1 杂多酸催化合成双酚芴概述  40
  3.2 实验部分  40-44
    3.2.1 实验仪器及主要试剂  40-42
    3.2.2 合成方法  42
    3.2.3 催化反应和产物分析  42-43
    3.2.4 产品的分析鉴定  43-44
  3.3 结果与讨论  44-49
    3.3.1 催化剂的筛选  44-45
    3.3.2 苯酚与芴酮摩尔比对反应的影响  45-46
    3.3.3 反应温度对收率的影响  46-47
    3.3.4 反应时间对收率的影响  47-48
    3.3.5 催化剂用量对收率的影响  48
    3.3.6 助催化剂对收率的影响  48-49
    3.3.7 催化剂使用次数对收率的影响  49
  3.4 本章小结  49-51
第4章阳离子交换树脂催化双酚芴的合成  51-68
  4.1 阳离子交换树脂催化合成双酚芴概述  51-52
  4.2 实验部分  52-56
    4.2.1 主要试剂及实验仪器  52-53
    4.2.2 双酚芴的精制  53
    4.2.3 合成方法  53
    4.2.4 催化反应和产物分析  53-56
  4.3 结果与讨论  56-61
    4.3.1 催化剂的筛选  56
    4.3.2 苯酚与芴酮摩尔比对反应的影响  56-57
    4.3.3 反应温度对收率的影响  57
    4.3.4 反应时间对收率的影响  57-58
    4.3.5 催化剂用量对收率的影响  58-59
    4.3.6 助催化剂对收率的影响  59
    4.3.7 催化剂重复使用次数对收率的影响  59-60
    4.3.8 催化剂活化后的催化效果  60-61
  4.4 双酚芴结构表征  61-66
  4.5 稳定性实验  66
  4.6 本章小结  66-68
结论  68-70
参考文献  70-75
攻读学位期间所发表的论文和取得的科研成果  75-76
致谢  76

双酚芴的合成工艺研究

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