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离子液体的合成及在酸催化反应中的应用

作　者: 刘大飞
导　师: 徐军
学　校: 郑州大学
专　业: 应用化学
关键词: 离子液体 合成 酸催化反应 环己酮肟的Beckmann重排反应 苯酚的烷基化反应
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


室温离子液体是指在室温或近于室温下呈液态的完全由离子构成的物质。离子液体以其良好的导电性、宽的电化学窗口、可以忽略的蒸汽压和特殊的溶解性等优点成为传统有机溶剂的理想替代品并有可能作为潜在的绿色溶剂应用于工业生产。近年来，离子液体引起学术界和工业界的广泛重视，并在催化、合成、分离以及电化学等领域取代传统有机溶剂研究中得到应用。 首先，本文合成出五种性质稳定的咪唑类离子液体：1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[BMIM]BF4）、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM]PF6）、1-丁基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐（[BMIM]SbF6）、1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐（[BMIM]ToS）和1-甲基咪唑四氟硼酸盐（[HMIM]BF4）。并利用红外光谱对其结构进行表征。 其次，在离子液体和催化剂组成的反应体系中进行了环己酮肟的Beckmann重排反应研究。实验结果显示：只用离子液体作反应介质不能有效地提高Beckmann重排反应的选择性和收率，但在PCl5作催化剂时并由离子液体和甲苯两种溶剂组成的两相体系中，能达到高转化率和高选择性。另外，也考察了反应时间、反应温度、催化剂种类、催化剂用量、离子液体种类、离子液体用量等因素对催化反应性能的影响。在以上实验基础上，所得到的最优的反应条件为1.5ml[BMIM]BF4，5ml甲苯，1.14g PCl5，10ml1mol／L环己酮肟／甲苯溶液、反应温度80℃、反应时间30分钟。此以上反应条件下，环己酮肟的转化率和己内酰胺的选择性分别为97.74％和87.29％。 另外，也研究了离子液体反应介质中的苯酚和叔丁醇的烷基化反应。首先在相同实验条件下比较了不同催化剂在不同离子液体中的催化效果。实验发现离子液体的加入能促进催化反应效果。通过设计正交实验，考察了反应温度、反应时间、离子液体用量、催化剂用量、原料物料比等因素对催化反应的影响。在优化实验条件下，苯酚的转化率和2，4-二叔丁基苯酚的选择性分别达到92.09％和55.14％。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章 前言  9-24
  1.1 离子液体简介  9
  1.2 离子液体研究进展  9-10
  1.3 离子液体的种类及合成  10-13
    1.3.1 离子液体的种类  10-11
    1.3.2 离子液体的合成  11-13
  1.4 离子液体的物理化学性质  13-16
  1.5 离子液体的特性  16-17
  1.6 离子液体在化学反应中的应用  17-21
  1.7 本论文选题的意义及拟研究内容  21-24
第二章 离子液体合成与表征  24-32
  2.1 引言  24
  2.2 实验试剂  24-25
  2.3 实验仪器  25
  2.4 实验装置图  25-26
  2.5 离子液体的合成方法  26-31
    2.5.1 1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐的合成  26-27
    2.5.2 1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐的合成  27-28
    2.5.3 1-甲基-3-丁基咪唑对苯磺酸盐的合成  28-29
    2.5.4 1-甲基-3-丁基咪唑六氟锑酸盐的合成  29-30
    2.5.5 1-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成  30-31
  2.6 小结  31-32
第三章 离子液体在Beckmann重排反应中的应用  32-48
  3.1 环己酮肟贝克曼重排反应的研究进展  32-34
  3.2 实验部分  34-47
    3.2.1 实验试剂  34-35
    3.2.2 实验仪器  35
    3.2.3 实验操作  35-36
    3.2.4 离子液体中环己酮肟Beckmann重排反应  36-44
    3.2.5 样品的红外光谱研究  44-47
  3.3 小结  47-48
第四章 离子液体在苯酚和叔丁醇烷基化中的应用  48-57
  4.1 苯酚烷基化概述  48-50
  4.2 实验试剂  50
  4.3 实验仪器  50-51
  4.4 实验操作  51-52
    4.4.1 实验方法  51
    4.4.2 分析方法  51-52
  4.5 苯酚和叔丁醇烷基化反应条件优化  52-56
    4.5.1 预实验  52-53
    4.5.2 离子液体和催化剂种类的筛选  53-54
    4.5.3 正交实验  54-56
    4.5.4 验证实验  56
  4.6 小结  56-57
第五章 结论与展望  57-59
  5.1 结论  57-58
  5.2 展望  58-59
致谢  59-60
发表论文  60-61
参考文献  61-66

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化反应
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