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聚丙烯腈（PAN）纤维内孔洞结构的研究

作　者: 林凤崎
导　师: 徐樑华
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料学
关键词: paN纤维微孔结构晶态结构液/固转变预氧化
分类号: TQ342.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

聚丙烯腈(Polyacrylonitrile，PAN)基碳纤维作为一种脆性材料，其内在孔洞缺陷和微晶结构是制约其力学性能的关键，近年来PAN纤维结构形成过程和预氧化过程中，一种纳米级微孔的产生倍受关注。本论文通过湿法纺丝工艺制备PAN纤维，再在温度梯度不同的若干恒温区中进行连续预氧化。运用广角X射线衍射和小角X射线散射研究了PAN原丝晶态结构和纤维微孔网络结构形态的演变规律，并且借助扫描电镜研究了PAN纤维结构形成过程中空洞缺陷的形成机理；重点研究了PAN纤维在液／固转变过程中，凝固浴成型浓度、成型温度和成型张力对PAN初生纤维晶态结构与微孔结构形态的影响；借助广角X射线衍射、小角X射线散射、DSC、TG、光学显微镜对高温下PAN原丝线性结构向梯形结构转变过程微孔缺陷结构形态和纤维结构形态的演变进行了研究。实验结果表明，PAN纤维结构形成过程中，纤维的“准晶”结构和原纤网络骨架结构主要形成于纤维液／固转变成型阶段，凝固初生纤维网络骨架较细，骨架物理交连点密集度高，存在众多取向较低的微孔缺陷。随着纤维结构的逐渐形成，初生纤维“准晶”结构得到不断完善，纤维网络结构越来越紧密，微孔单元体积越来越小，微孔

全文目录

第一章文献综述  12-26
  前言  12
  1．1 PAN基碳纤维国内外发展历史与现状  12-13
  1．2 PAN基碳纤维的制备与结构  13-16
    1．2．1 PAN碳纤维的制备  13-15
    1．2．2 PAN碳纤维的结构  15-16
  1．3 PAN原丝  16-20
    1．3．1 PAN原丝的制备  16
    1．3．2 PAN原丝的结构  16-19
    1．3．3 PAN原丝结构和缺陷与碳纤维结构性能的关系  19-20
  1．4 PAN预氧化过程结构演变  20-22
    1．4．1 预氧化过程纤维微观结构的演变  21-22
    1．4．2 预氧化过程内部缺陷的形成  22
  1．5 PAN纤维的缺陷  22-23
    1．5．1 表面缺陷  23
    1．5．2 内部缺陷  23
  1．6 减少缺陷的途径  23-24
    1．6．1 高纯化  23-24
    1．6．2 高取向度  24
    1．6．3 细旦化  24
    1．6．4 粘连与开纤  24
  1．7 本课题主要研究内容  24-26
第二章实验部分  26-35
  2．1 主要原料  26-27
  2．2 原丝实验设备和方法  27-28
    2．2．1 纺丝液的制备  27
    2．2．2 纺丝实验及样品  27-28
  2．3 预氧化实验设备与方法  28-30
    2．3．1 原丝性能  28-29
    2．3．2 实验设备与样品  29-30
  2．4 表征方法  30-35
    2．4．1 小角X射线散射法(SAXS)  30-31
    2．4．2 扫描电子显微镜分析(SEM)  31
    2．4．3 X射线衍射分析(XRD)  31-32
    2．4．4 差示扫描量热分析(DSC)  32-33
    2．4．5 热失重分析(TG)  33
    2．4．6 皮芯结构  33-35
第三章结果与讨论  35-71
  引言  35
  3．1 PAN纤维液／固转变过程  35-50
    3．1．1 液／固转变条件对初生纤维微孔结构的影响  36-39
      1、Tc对初生纤维微孔结构的影响  36-37
      2、Cc对初生纤维微孔结构的影响  37-38
      3、SSF对初生纤维微孔结构的影响  38-39
      4、小结  39
    3．1．2 液／固转变条件对初生纤维网络结构和空洞缺陷的影响  39-43
      1、Tc对初生纤维空洞缺陷的影响  40-41
      2、Cc对初生纤维网络形态结构的影响  41-42
      3、SSF对初生纤维空洞缺陷的影响  42-43
      4、小结  43
    3．1．3 液／固转变条件对纤维聚集态结构的影响  43-49
      1、PAN纤维结晶结构的形成  43-45
      2、Tc对纤维聚集态结构的影响  45-47
      3、Cc对纤维聚集态结构的影响  47-48
      4、SSF对纤维聚集态结构的影响  48-49
    3．1．4 小结  49-50
  3．2 PAN纤维结构形成过程纤维内微孔结构的演变  50-53
    3．2．1 纤维内微孔数量的演变  50-51
    3．2．2 纤维内微孔长径比的演变  51-52
    3．2．3 纤维内微孔的取向角的演变  52-53
    3．2．4 小结  53
  3．3 PAN纤维截面结构形貌演变规律  53-55
  3．4 PAN纤维表面结构形貌结构演变规律  55-57
  3．5 PAN纤维晶态结构的演变  57-59
  3．6 小结  59-60
  3．7 PAN分子在热环境下线性／梯形结构转化  60-71
    3．7．1 线性结构／梯形结构转变过程纤维微孔结构的演变  61-63
      1、纤维内微孔平均体积含量的演变  61
      2、纤维内微孔取向角的演变  61-62
      3、纤维内微孔长径比的演变  62-63
    3．7．2 线性／梯形结构转化过程纤维分子环化程度的演变  63-65
    3．7．3 纤维热性质分析  65-66
    3．7．4 纤维热失重分析  66-68
    3．7．5 纤维皮芯结构的观察  68-69
    3．7．6 小结  69-71
第四章结论  71-73
参考文献  73-77
致谢  77-78
攻读硕士学位期间发表论文  78

聚丙烯腈（PAN）纤维内孔洞结构的研究

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