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从锌焙砂湿化学法制备高纯、球状纳米ZnO粉体材料的研究

作　者: 杨秀培
导　师: 周在德
学　校: 四川大学
专　业: 分析化学
关键词: 锌焙砂 湿化学法 ZnO 纳米粉体 制备
分类号: TB383
类　型: 硕士论文
年　份: 2002年
下　载: 143次
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内容摘要


纳米材料被称为“21世纪最有前途的材料”。自从八十年代纳米材料的概念形成以来，纳米材料已引起世界各国科技界的广泛关注，目前已成为材料科学和凝聚态物理领域中的研究和开发的热点。在各种制备纳米粉体的方法中，湿化学法具有操作简单、反应条件温和及容易控制等特点而得到广泛的应用。但由于在湿化学法制备的整个过程中，每一阶段均可能导致微粒生长及团聚体的形成，因而粒度及分散性的控制是湿化学法制备纳米粉体研究的重点之一。 纳米氧化锌作为一种重要新型的无机化工材料，具有许多独特优异的物理和化学性能，表现出巨大的应用前景。目前，国内外众多学者采取湿化学法研制纳米ZnO粉体的报道较多，但仍未完全解决产物的粒度及团聚问题，同时，大多以分析纯的锌盐为原料，而以锌矿为原料直接研制纳米ZnO的报道还少见。本文以锌焙砂为原料，对所设计的工艺过程进行了系统的研究和探索，先后经硫酸浸出、净化除杂、二水合草酸锌的合成、超声洗涤、真空干燥和高温热解，得到了高纯、球状纳米ZnO粉体。该法研制的纳米ZnO粉体，经XRD、TEM、IR、BET、EDTA法化学分析和ICP等测试，表明ZnO纯度高(＞99.8％)，属六方晶系结构，外貌为球形，粒度分布均匀，分散性好，平均晶粒尺寸为23nm，比表面积大于54m~Z／g。各项技术指标均超过了超微氧化锌部颁标准(HG／T2572-94一等品)。这将给矿法直接生产纳米ZnO的工业性试验提供了很好的参考价值，具有广阔的应用前景。

全文目录


中文摘要  6-7
英文摘要  7-9
第一章 综述  9-22
  1．1 纳米材料简介  9-14
    1．1．1 纳米材料的兴起  9-12
    1．1．2 纳米材料的奇特性质  12-13
    1．1．3 纳米材料的制备方法  13-14
    1．1．4 纳米材料的性能表征方法  14
  1．2 ZnO纳米材料的性能及用途  14-15
  1．3 ZnO纳米材料的制备简介  15-19
    1．3．1 纳米氧化锌制备概述  15-16
    1．3．2 纳米氧化锌的主要制备方法及研究进展  16-19
  1．4 纳米氧化锌的研究现状  19-20
  1．5 高纯、球状纳米ZnO粉体的制备工艺路线设计  20-22
第二章 锌焙砂硫酸浸出过程研究  22-38
  2．1 引言  22
  2．2 实验部分  22-23
    2．2．1 实验原料、主要试剂及仪器  22
    2．2．2 分析表征方法  22-23
    2．2．3 实验方法  23
  2．3 结果及讨论  23-38
    2．3．1 锌焙砂的组成  23-24
    2．3．2 锌焙砂浸取过程研究  24-32
      2．3．2．1 锌焙砂的浸取工艺条件  24-25
      2．3．2．2 浸出过程的热力学分析  25-29
      2．3．2．3 浸出过程的动力学分析  29-31
      2．3．2．4 锌原料中各组分在浸出过程中的行为  31-32
    2．3．3 浸出终点的水解除杂研究  32-37
      2．3．3．1 水解除杂的条件控制  32-34
      2．3．3．2 水解除杂的热力学分析  34-37
    2．3．4 小结  37-38
第三章 锌浸出液净化过程的研究  38-50
  3．1 引言  38
  3．2 实验部分  38
    3．2．1 实验主要试剂及仪器  38
    3．2．2 实验方法  38
  3．3 结果及讨论  38-50
    3．3．1 置换净化过程研究  38-42
      3．3．1．1 置换净化的条件试验  38-40
      3．3．1．2 置换净化的热力学分析  40-41
      3．3．1．3 置换净化的动力学分析  41-42
    3．3．2 沉淀法深度净化的研究  42-48
      3．3．2．1 硫化铵加入量对除重金属离子的影响  42-43
      3．3．2．2 硫化沉淀法除重金属的热力学分析  43-44
      3．3．2．3 氟化锌加入量对除Ca、Mg的影响  44
      3．3．2．4 氟化法除钙镁的热力学分析  44-48
    3．3．4 沉淀法深度净化后硫酸锌溶液的组成及含量  48-49
    3．3．5 小结  49-50
第四章 ZnO纳米材料的研制  50-67
  4．1 引言  50
  4．2 实验部分  50-51
    4．2．1 实验主要试剂及仪器  51
    4．2．2 分析表征仪器  51
    4．2．3 实验方法  51
  4．3 结果及讨论  51-67
    4．3．1 前驱体的合成  51-57
      4．3．1．1 沉淀剂的选择  52
      4．3．1．2 沉淀反应溶液浓度及温度的控制  52-54
      4．3．1．3 草酸与硫酸锌的摩尔比对锌沉淀率的影响  54
      4．3．1．4 前驱体洗涤方式对ZnO产物的影响  54-56
      4．3．1．5 前驱体的干燥条件选择  56-57
      4．3．1．6 前驱体的热重与差热分析  57
    4．3．2 焙烧温度和焙烧时间的选取  57-60
    4．3．3 纳米ZnO粉体材料的表征  60-66
      4．3．3．1 纳米ZnO的晶形结构、粒子大小及其极性生长习性  60-64
      4．3．3．2 红外分析结果  64-65
      4．3．3．3 纳米氧化锌的比表面积及纯度分析  65-66
    4．3．4 小结  66-67
第五章 结束语  67-69
参考文献  69-73
致谢  73

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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