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环己基氨基甲酸甲酯的洁净合成研究

作　者: 孟震英
导　师: 王延吉
学　校: 河北工业大学
专　业: 化学工艺
关键词: 洁净合成 ZnO ZrO2 碳酸二甲酯 环己胺 环己基氨基甲酸甲酯 超临界技术
分类号: O643.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2002年
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内容摘要


提出了由环己胺与绿色化学品碳酸二甲酯反应催化合成环己基氨基甲酸甲酯（MCHC），然后通过后续缩合与分解过程来制备二环己基甲烷二异氰酸酯的新颖工艺路线。本文重点研究了环己基氨基甲酸甲酯洁净催化合成过程。 考察了均相催化剂甲醇钠和乙酸锌对该反应的催化活性。结果表明，甲醇钠具有很高的催化活性，MCHC最高产率可达到93.4％；乙酸锌对该反应也具有活性，通过正交试验得到各因素的重要性次序为：投料比＞温度＞反应时间；较佳反应条件下的MCHC产率为67.1％。 制备了氧化锌系列多相催化剂，并进行了活性评价和体相结构表征。采用共沉淀法制备了Fe2O3-ZnO复合氧化物催化剂，考察了制备条件和反应工艺条件对其催化性能的影响，MCHC最高产率为15.6％：采用超临界技术制备了纳米尺度氧化锌催化剂，TEM测定的ZnO粒子的平均粒径为30～40nm。其比表面积较常规方法制备的ZnO提高了近20倍，其催化合成MCHC的产率由普通ZnO的23.5％提高到34.0％；制备出了ZnO插层的ZnO／MMT催化剂，由比表面积测定和XRD表征结果证实ZnO实现了部分插入，MCHC的产率提高到64.6％。 制备出纳米尺度的ZrO2催化剂，考察了制备方法和焙烧温度对其结构和催化性能的影响。采用超临界技术制备的ZrO2催化剂，其粒径处于20～30nm。MCHC产率较由常规方法制备催化剂的23.7％提高到38.9％；考虑到纳米催化剂实用化问题，应用超临界技术制备出负载型ZrO2／SiO2催化剂，该催化剂的比表面积较常规制备方法提高了26％，MCHC产率提高了三倍，达到90.2％。认为ZrO2与SiO2间的相互作用是催化剂活性提高的主要原因；制备出氧化锆层柱蒙脱土催化剂，将ZrO2成功地插入MMT的层间，有效提高了比表面积。MCHC的产率提高到66.6％。提出在ZrO2催化剂体系上环己胺和碳酸二甲酯合成环己基氨基甲酸甲酯的催化机理。

全文目录


中文摘要  3-4
英文摘要  4-8
第一章 绪论  8-21
  §1-1 课题的意义  8
  §1-2 异氰酸酯的生产与研究现状  8-13
    1．2．1 异氰酸酯的种类  8-9
    1．2．2 异氰酸酯的工业生产方法  9-11
    1．2．3 异氰酸酯的非光气合成方法进展  11-13
  §1-3 用碳酸二甲酯代替光气合成氨基甲酸甲酯催化剂  13-17
  §1-4 脂环异氰酸酯的合成  17-20
  §1-5 本文主要研究任务  20-21
第二章 实验装置与方法  21-27
  §2-1 化学试剂与原料  21-22
  §2-2 催化剂的制备  22-23
    2．2．1 一般氧化物催化剂  22
    2．2．2 复合氧化物催化剂  22
    2．2．3 超细氧化物催化剂  22
    2．2．4 负载型氧化物催化剂  22-23
    2．2．5 层柱蒙脱土催化剂  23
  §2-3 催化剂活性评价装置  23
    2．3．1 实验反应装置  23
    2．3．2 高压反应装置  23
  §2-4 产物分析及后处理方法  23-25
    2．4．1 反应物料后处理  23-24
    2．4．2 高效液相色谱仪及分析条件  24
    2．4．3 红外光谱分析  24
    2．4．4 核磁共振谱  24-25
    2．4．5 质谱分析  25
    2．4．6 产率计算方法  25
  §2-5 催化剂表征  25-27
    2．5．1 XRD分析  25
    2．5．2 BET分析  25-26
    2．5．3 TEM分析  26-27
第三章 均相催化剂中环己基氨基甲酸甲酯催化合成反应  27-36
  §3-1 前言  27
  §3-2 环己基氨基甲酸甲酯的定性分析  27-31
  §3-3 甲醇钠催化合成MCHC的反应性能  31-32
    3．3．1 温度对产率的影响  31
    3．3．2 投料比对产率的影响  31-32
  §3-4 乙酸锌催化剂用于合成MCHC  32-35
  §3-5 小结  35-36
第四章 氧化锌系催化剂的制备与催化性能研究  36-45
  §4-1 前言  36
  §4-2 Fe_2O_3-ZnO催化剂  36-40
    4．2．1 制备条件的影响  36-38
    4．2．2 反应温度对Fe_2O_3-ZnO催化剂反应性能的影响  38-39
    4．2．3 反应时间的影响  39
    4．2．4 投料比的影响  39-40
  §4-3 ZnO粒子尺度对反应性能的影响  40-43
    4．3．1 反应温度的影响  40-41
    4．3．2 ZnO层柱蒙脱土催化剂的结构与反应性能  41-43
  §4-4 小结  43-45
第五章 氧化锆系催化剂的制备、表征及催化性能  45-54
  §5-1 前言  45
  §5-2 纳米尺度ZrO_2催化剂的反应性能  45-48
  §5-3 ZrO_2／SiO_2催化剂的制备及反应性能  48-51
  §5-4 层柱蒙脱土催化剂制备及反应性能  51-53
  §5-5 小结  53-54
第六章 结论  54-55
参考文献  55-57
致谢  57-58

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化
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