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氯乙烯悬浮态乳液聚合成粒机理和动力学研究

作　者: 魏真理
导　师: 包永忠；翁志学
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 聚氯乙烯 悬浮态乳液聚合 颗粒形态 聚合动力学
分类号: TQ316.334
类　型: 硕士论文
年　份: 2002年
下　载: 229次
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内容摘要


悬浮态乳液聚合是一种兼有传统乳液聚合和悬浮聚合的部分特征，能制备疏松多孔、易加工聚合物的新聚合方法。本文在探索氯乙烯(VC)悬浮态乳液聚合基本工艺的基础上，着重研究了VC悬浮态乳液聚合的成粒机理以及反应动力学。 研究了搅拌条件、分散剂、乳化剂、水油比和聚合温度等因素对PVC树脂颗粒平均粒径及其分布等的影响，发现悬浮态乳液聚合PVC树脂由初级粒子聚集程度不同的颗粒组成，粒径分布相对较宽，随聚合转化率增加，小聚集体的含量减少，平均粒径增大；聚合体系中添加聚乙烯醇(PVA)和纤维素醚类分散剂都使颗粒平均粒径变小，且纤维素醚类分散剂对颗粒平均粒径的影响更为明显；随乳化剂HLB值减小，颗粒平均粒径变大，粒径分布更均一；随体系水油比增大，树脂颗粒平均粒径变小，粒径分布变窄。 应用扫描电镜对不同聚合条件所得PVC树脂颗粒内部及边缘的初级粒子形态进行观察，发现树脂颗粒由基本不熔结、形貌完整的初级粒子组成，初级粒子尺寸分布较为均一；初级粒子在颗粒内部堆积密度小，孔隙率高，而在颗粒表层的堆积密度高，孔隙率低。 添加LW300 PVA分散剂，可以使初级粒子和孔隙分布均匀，树脂吸油率大，并随分散剂浓度增加而增大。采用司班(Span)系列乳化剂时，用Span60所得树脂吸油率最大。水油比增大，所得树脂吸油率增大。 综合颗粒形态、吸油率等随聚合条件的变化，提出VC悬浮态乳液聚合的成粒机理为：PVC分子链在很低转化率时从分散的水相中沉析、聚集而形成乳胶粒子核；由于乳胶粒子核不稳定，进一步凝聚而形成初级粒子，初级粒子通过不断扩散进入水滴的VC的聚合而增长；由于PVC分子链的亲油性、颗粒表层对油相聚合PVC分子链和初级粒子核的吸附作用、颗粒内部初级粒子的离心作用，颗粒表层的初级粒子密度 浙江大学硕士学位论文大，聚集程度高。 在实验基础上初步探讨了VC悬浮态乳液聚合动力学，发现：聚合速率与引发剂过硫酸钾仰匐浓度的1．33次方成正比，与水油比的0．72次方成正比，聚合活化能为174KJ／rn。l。以 KPS为引发剂进行的 VC悬浮态乳液聚合，基本上是在隔离的小水滴内进行的，类似于乳液聚合机理，但齐聚物自由基的相转移可以引发少量的单体相聚人 采用优化的聚合工艺条件，得到转化率大于70％、颗粒仍由基本不熔结的初级粒子组成、吸油率为 19．Zg／100gPVC、表观密度为 0．54g／cm’的 PVC树脂。

全文目录


中文摘要  4-6
英文摘要  6-8
第一章 前言  8-10
第二章 文献综述  10-24
  2．1 与其他非均相聚合的比较  10-12
  2．2 悬浮态乳液聚合应用体系  12-13
  2．3 悬浮态乳液聚合成粒机理和影响颗粒形态的因素  13-20
    2．3．1 成粒机理  13-14
    2．3．2 影响颗粒形态的因素  14-20
  2．4 悬浮态乳液聚合反应机理和动力学  20-24
    2．4．1 悬浮态乳液聚合反应机理  20-22
    2．4．2 影响聚合动力学的因素  22-23
    2．4．3 VC乳液聚合动力学模型  23-24
第三章 实验  24-28
  3．1 实验装置和仪器  24
  3．2 实验原料  24-26
  3．3 聚合基本工艺  26
  3．4 表征  26-28
    3．4．1 转化率测定  26
    3．4．2 分子量测定  26-27
    3．4．3 颗粒形态及尺寸分布测定  27
    3．4．4 吸油率测定  27
    3．4．5 表观密度测定  27-28
第四章 氯乙烯悬浮态乳液聚合工艺及其对树脂粒径和粒径分布的影响  28-41
  4．1 搅拌条件的影响  28-31
  4．2 引发剂浓度的影响  31-33
  4．3 分散剂的影响  33-36
  4．4 乳化剂的影响  36-37
  4．5 水油比的影响  37-39
  4．6 聚合温度的影响  39-41
第五章 VC悬浮态乳液聚合成粒机理  41-58
  5．1 搅拌条件对树脂颗粒特性的影响  41-44
  5．2 引发剂浓度对树脂颗粒特性的影响  44-46
  5．3 分散剂及其浓度对树脂颗粒特性的影响  46-51
  5．4 乳化剂对树脂颗粒特性的影响  51-52
  5．5 水油比对树脂颗粒特性的影响  52-54
  5．6 聚合温度对树脂颗粒特性的影响  54-55
  5．7 VC悬浮态乳液聚合的成粒机理  55-58
第六章 VC悬浮态乳液聚合动力学研究  58-64
  6．1 不同反应条件对聚合速率的影响  58-62
    6．1．1 引发剂浓度对聚合速率的影响  58-59
    6．1．2 分散剂浓度对聚合速率的影响  59-60
    6．1．3 水油比对聚合速率的影响  60-61
    6．1．4 聚合温度对聚合速率的影响  61-62
  6．2 不同聚合条件下的分子量  62-63
  6．3 悬浮态乳液聚合机理的探讨  63-64
第七章 结论  64-66
参考文献  66-68
致谢  68

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按方法分 > 乳液聚合
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