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金属薄膜的电沉积工艺及力学性能研究

作　者: 殷立涛
导　师: 赵冬梅；任凤章
学　校: 河南科技大学
专　业: 材料学
关键词: 电沉积工艺金属多层膜内应力显微硬度晶粒尺寸
分类号: TQ153.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

用直流电沉积法制备Ag、Ni、Cu金属薄膜及Cu/Ag、Ni/Ag、Cu/Ni金属多层膜,详细研究了制备每种金属薄膜的镀液组成及工艺条件对薄膜微观结构及性能的影响,用自行设计的在线弯曲阴极法测量了工业纯铁和Ni基体上沉积的Cu膜及工业纯铁和Cu基体上沉积的Ni膜的内应力,验证了程开甲提出的电子理论中薄膜内应力来源的相关观点。实验采用硫代硫酸盐无氰镀银工艺,选用AgNO₃和AgBr两种镀液体系在纯铜基体上制备了金属Ag膜。AgNO₃镀液体系中在主盐AgNO₃的含量为45 g·L^-1,电流密度为0.25A·dm^-2时制备的Ag膜质量较好,表面平整光亮,与基体结合良好,镀层晶粒细小,平均晶粒尺寸为35nm;AgBr镀液体系当主盐含量为30 g·L^-1,电流密度为0.2A·dm^-2时制备的Ag膜亦能达到平整光亮结构致密且与基体结合良好的要求,膜层平均晶粒尺寸为55nm;两种体系的镀液均能制备出平整光亮的纳米晶Ag膜,但AgNO₃体系的镀液性能更稳定,电流密度较宽。用光亮镀镍工艺制备了光亮Ni膜,详细探讨了镀液中十二烷基硫酸钠(C₁₂H₂₄NaSO₄)、糖精（糖精）及光亮^-100(GL^-100)三种添加剂对Ni膜硬度、表面微观形貌、平均晶粒尺寸及织构的影响。结果显示:当基础镀液中仅添加十二烷基硫酸钠一种添加剂时,晶粒在（200）晶面上择优取向生长;糖精和GL^-100可以使镍层在（111）晶面发生织构;糖精的添加可以大大细化晶粒。随电流密度的增加,镀层的硬度逐渐增大。用酸性硫酸盐镀铜工艺制备了光亮Cu膜,研究了镀液中各成分的作用、镀液常见故障和维护方法以及电流密度对镀层沉积速率及硬度的影响,结果发现适当提高电流密度可以提高镀层的沉积速率及硬度。在制备单层膜工艺的基础上制备了Cu/Ag、Ni/Ag、Cu/Ni金属多层膜,并对不同调制波长的3种金属多层膜进行了镀层SEM观察和维氏硬度测试。SEM观察发现多层膜中异质界面分界清晰,镀层平整,厚度均匀;硬度测量结果表明当多层膜的调制波长达到或者接近纳米级时,膜层的硬度会出现软化现象。通过在线弯曲阴极法对Cu和Ni膜内应力的测量,指出薄膜内应力主要由界面应力和膜层自身的生长应力组成,界面应力是由异质材料在界面处生长由于界面电子密度连续产生,验证了程开甲提出的电子理论。

全文目录

摘要  2-4
ABSTRACT  4-8
第1章绪论  8-13
  1.1 金属电沉积  8-9
    1.1.1 电镀简介  8
    1.1.2 电沉积过程及沉积层生长机制  8-9
  1.2 金属薄膜研究概述  9-10
    1.2.1 金属薄膜  9
    1.2.2 电沉积金属多层膜  9
    1.2.3 电沉积金属多层膜国内外研究概况  9-10
  1.3 薄膜内应力研究  10-11
  1.4 课题研究内容及意义  11-13
第2章直流电沉积法制备 Ag、Ni、Cu 金属薄膜工艺研究  13-32
  2.1 Ag 膜制备工艺研究  13-21
    2.1.1 实验过程  13-14
    2.1.2 AgN0_3 镀液体系  14-15
    2.1.3 AgBr 镀液体系配制方法  15
    2.1.4 抗变色后处理  15-16
    2.1.5 实验结果与讨论  16-21
  2.2 Ni 膜制备工艺研究  21-27
    2.2.1 镀镍液的配制  21-22
    2.2.2 镀镍液中各成分的作用  22
    2.2.3 镀镍液中各种添加剂的作用  22-23
    2.2.4 镀镍基体的预处理过程  23
    2.2.5 镀镍工艺参数的选定及对镀层性能的影响  23-27
  2.3 Cu 膜制备工艺研究  27-31
    2.3.1 硫酸盐镀铜液的配置  27-28
    2.3.2 镀液中各成分的作用  28-29
    2.3.3 镀液的维护  29-30
    2.3.4 电镀前基体表面预处理  30
    2.3.5 Cu 膜制备工艺参数的选定及沉积速率的测定  30-31
  2.4 小结  31-32
第3章直流电沉积法制备 Cu/Ag、Ni/Ag、Cu/Ni 金属多层膜  32-43
  3.1 多层膜的制备及表征  32-33
    3.1.1 制备方法  32-33
    3.1.2 多层膜的硬度测量  33
    3.1.3 多层膜层状结构观察  33
  3.2 Cu/Ag、Ni/Ag、Cu/Ni 金属多层膜的制备  33-37
    3.2.1 不同调制波长的Cu/Ag 多层膜制备工艺及操作条件  33-35
    3.2.2 不同调制波长的Ni/Ag 多层膜制备工艺及操作条件  35-36
    3.2.3 不同调制波长的Cu/Ni 多层膜制备工艺及操作条件  36-37
  3.3 Cu/Ag、Ni/Ag、Cu/Ni 金属多层膜的表征  37-41
    3.3.1 不同调制波长的多层膜镀层结构SEM 观察  37-40
    3.3.2 不同调制波长的多层膜硬度测试  40-41
  3.4 多层膜调制波长与硬度关系的分析  41-43
第4章薄膜内应力研究  43-49
  4.1 内应力测量方法  43-46
    4.1.1 薄膜内应力研究概述  43
    4.1.2 测试基片的制备  43
    4.1.3 测量原理及测量过程  43-45
    4.1.4 薄膜内应力的计算  45-46
  4.2 Cu 膜的内应力研究  46-47
  4.3 Ni 膜的内应力研究  47-48
  4.4 结论  48-49
第5章结论  49-50
参考文献  50-54
附录实验仪器与设备  54-55
致谢  55-56
攻读硕士学位期间的研究成果  56

金属薄膜的电沉积工艺及力学性能研究

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