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DSD酸系列中间体的溶解度测定与分离提纯研究

作　者: 陈莹
导　师: 张国亮
学　校: 天津大学
专　业: 生物医学工程
关键词: DSD DSD酸系列中间体 DNS ANSD 溶解度
分类号: TQ460.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸（DSD酸）是一种重要的染料中间体,其合成工艺由三大步骤组成:对硝基甲苯（PNT）磺化制备对硝基甲苯邻磺酸（NTS）;NTS在碱性介质中氧化缩合制备4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸（DNS）;DNS经硝基还原得到DSD酸。4-氨基-4’-硝基二苯乙烯基-2,2’-二磺酸（ANSD）是DNS经部分还原产品的另一个染料中间体,也是DSD生产过程中的副产物。本文将DNS,ANSD和DSD酸统称为DSD酸系列中间体。在NTS氧化过程中,氧化废水中会残留一定量的DNS降低了氧化产率;在DNS还原过程中,目标产物DSD酸的回收不完全;而在制备ANSD的部分还原过程中,由于反应条件和反应程度难以控制,ANSD中会含有少量DNS和DSD。因此,这三种物质的分离和提纯具有重要的工业意义。沉析分离是最简单易行的分离方法,研究三种物质的溶解度及其影响因素是实现沉析分离和提纯的前提条件。本文采用平衡法测量了DSD酸系列中间体在水中的溶解度,研究了不同的pH值（0.5-7）、温度（283-323 K）和离子强度（0-0.5 mol/L）对溶解度的影响,测量了不同体系条件下的溶解度数据,根据pH值—溶解度数据获得了相应物质的等电点;用Apelblat经验方程对温度—溶解度数据进行了拟合;用Cohn方程对离子强度—溶解度数据进行了拟合;此外,通过实验获得了三者溶解度达到最小时的盐的种类和浓度,从而为沉析分离和提纯提供了理论依据。实验结果表明,Apelblat和Cohn经验方程适合描述DSD酸系列中间体物系的溶解度数据;加入KCl可使得大部分DNS从饱和溶液中析出;回收DSD的最优条件是pH值=2.5;而随着（NH4）₂SO₄浓度的增加只有ANSD溶解度变大。根据上述条件对DSD酸系列中间体进行分离和提纯,并用高效液相色谱检测分析,所得数据表明,沉析方法适用于DSD酸系列中间体的分离和提纯。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章文献综述  8-16
  1.1 DSD酸简介  8-9
  1.2 DSD酸的生产工艺  9-11
  1.3 DSD酸的系列中间体  11-14
    1.3.1 DSD酸系列中间体简介  11-12
      1.3.1.1 NTS  11-12
      1.3.1.2 DNS  12
      1.3.1.3 ANSD  12
    1.3.2 DSD酸系列中间体的顺反异构  12-14
    1.3.3 DSD酸系列中间体的应用及展望  14
  1.4 本课题的提出  14-16
第二章理论部分  16-24
  2.1 引言  16
  2.2 溶解度  16-24
    2.2.1 定义  16
    2.2.2 影响因素  16-22
      2.2.2.1 物质的自身结构  17
      2.2.2.2 溶质与溶剂分子间作用力  17-18
      2.2.2.3 体系条件  18-22
    2.2.3 溶解度的测定方法  22-24
第三章实验部分  24-28
  3.1 实验方案的确定  24-25
  3.2 实验装置  25-26
  3.3 实验步骤  26-28
第四章 DSD酸系列中间体溶解度研究  28-43
  4.1 DSD酸系列中间体基础数据  28-29
    4.1.1 紫外特征波长谱图  28
    4.1.2 外标曲线  28-29
  4.2 DSD酸系列中间体溶解度数据分析  29-43
    4.2.1 pH对DSD酸系列中间体溶解度的影响  29-32
    4.2.2 温度对DSD酸系列中间体溶解度的影响  32-37
      4.2.2.1 S-T 数据分析  32-35
      4.2.2.2 S-T 曲线拟合  35-37
    4.2.3 离子强度对DSD酸系列中间体溶解度的影响  37-43
      4.2.3.1 S-I 数据分析  38-40
      4.2.3.2 S-I 曲线拟合  40-43
第五章 DSD酸系列中间体的分离和提纯  43-51
  5.1 氧化废水中DNS的回收  43-45
    5.1.1 实验方案  43-44
    5.1.2 结果分析  44-45
  5.2 DSD酸的回收  45
  5.3 ANSD的提纯  45-51
    5.3.1 实验方案的选择  45-48
    5.3.2 结果分析  48-51
第六章结论及展望  51-53
  6.1 结论  51
  6.2 展望  51-53
参考文献  53-58
附录一 DSD酸系列中间体的S-pH原始数据  58-61
附录二 DSD酸系列中间体的S-T原始数据  61-67
附录三 DSD酸系列中间体的S-I原始数据  67-71
致谢  71

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