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高分散性球形银粉的制备技术研究
作 者: 秦智
导 师: 张为军
学 校: 国防科学技术大学
专 业: 材料科学与工程
关键词: 银粉 液相还原法 分散性 电极浆料
分类号: TB383.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
为适应电子元器件小型化、集成化的发展趋势,高分散性球形银粉的市场需求不断增长,相关制备技术的研究持续升温。论文采用液相还原法,以抗坏血酸为还原剂制备高分散性球形银粉。系统研究了工艺参数对银粉粒径和形貌的影响规律,通过正交实验优化出高分散性球形银粉的较优制备工艺。以高分散性球形银粉为功能相,初步研究了其在晶体硅太阳能电池正面电极浆料中的应用。系统研究了硝酸银浓度、抗坏血酸浓度、分散剂用量、还原体系的pH值、滴加速度等工艺参数对银粉粒径和形貌的影响。结果表明,银粉粒径随硝酸银浓度和抗坏血酸浓度的增加而增大;随着分散剂用量的增加而减小;随还原体系pH值的增大先增大后减小;随滴加速度的增大而减小。采用FTIR、UV分析测试手段,研究了PVP在银粉制备过程中的作用。结果表明,PVP在银粉制备过程中的作用可以分为三个方面:(1)PVP与Ag+形成配合物;(2)溶液中PVP的存在促进了Ag+的还原反应;(3)PVP阻止Ag颗粒长大和团聚。采用正交实验法,以硝酸银浓度、抗坏血酸浓度、分散剂用量、还原体系的pH值为因素,以银粉粒径为考核指标,确定了银粉的较优制备工艺:硝酸银浓度为0.29mol/L、抗坏血酸浓度为0.11mol/L、分散剂的用量为0.5(PVP/AgNO3质量比)、还原体系的pH值为6。在该工艺条件下,制得的球形银粉平均粒径为12μm,粒径主要分布在0.55μm之间,比表面积为0.51m2/g,振实密度大于3.5g/cm3,松装密度大于2.6g/cm3,具有良好的流动性。针对晶体硅太阳能电池正面电极浆料的应用需求,设计并制备了软化温度为400600℃的SiO2-B2O3-PbO玻璃。将制得的银粉、玻璃粉和有机载体按质量比(8285%):3%:(1215%)的配比均匀地混合制成浆料,经丝网印刷和烧结后制得正面电极。测试结果为,浆料的方阻小于2.2mΩ/□,电极间的串联电阻大于0.25Ω,太阳能电池片的光电转换效率约为2.5%。研究表明,浆料具有良好的导电性,但浆料中玻璃的软化温度过高,在目标工艺条件下(830℃/2s),电极与硅基片没有形成理想的Ag-Si欧姆接触,导致电极间串联电阻较大,从而使得太阳能电池片光电转换效率不高。
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全文目录
摘要 9-10 ABSTRACT 10-12 第一章 绪论 12-32 1.1 银粉的国内外研究与应用现状 12-21 1.1.1 银粉的国内外发展现状 12-14 1.1.2 银粉制备技术研究现状 14-18 1.1.3 银粉的应用研究现状 18-21 1.2 液相还原法制备银粉的原理与研究现状 21-30 1.2.1 液相还原法制备银粉的原理 21-24 1.2.2 分散剂在银粉制备过程中的作用 24-28 1.2.3 液相还原法制备银粉的国内外技术进展 28-30 1.3 论文研究的意义及主要内容 30-32 1.3.1 论文的研究意义 30 1.3.2 论文的主要研究内容 30-32 第二章 实验过程及方法 32-36 2.1 实验用主要原料和仪器设备 32-33 2.1.1 实验用主要原料 32 2.1.2 实验用主要设备 32-33 2.2 银粉的制备 33-34 2.3 分析与测试 34-36 2.3.1 粒径测试 34 2.3.2 微观形貌分析 34 2.3.3 相分析 34-35 2.3.4 振实、松装密度测试 35 2.3.5 休止角测试 35 2.3.6 红外光谱分析 35 2.3.7 紫外光谱分析 35-36 第三章 液相还原法制备银粉的工艺研究 36-60 3.1 还原剂种类及用量对银粉性能的影响 36-39 3.1.1 还原剂种类对银粉性能的影响 36-38 3.1.2 还原剂用量对银粉性能的影响 38-39 3.2 分散剂种类及其用量对银粉性能的影响 39-48 3.2.1 分散剂种类对银粉性能的影响 39-41 3.2.2 PVP 用量对银粉性能的影响 41-43 3.2.3 PVP 的作用机理研究 43-48 3.3 AgNO_3 浓度对银粉性能的影响 48-50 3.4 还原体系的pH 值对银粉性能的影响 50-54 3.5 反应温度对银粉性能的影响 54-57 3.6 滴加速度对银粉性能的影响 57-58 3.7 小结 58-60 第四章 高分散性球形银粉的制备及其应用研究 60-77 4.1 高分散性球形银粉制备工艺优化 60-63 4.1.1 正交实验设计 60-62 4.1.2 正交实验结果分析 62-63 4.2 银粉性能测试 63-66 4.2.1 银粉的粒径及分布 63 4.2.2 银粉的形貌 63-64 4.2.3 银粉的纯度 64-65 4.2.4 银粉的流动性 65-66 4.3 太阳能电池正面电极浆料的制备及性能研究 66-75 4.3.1 正面电极浆料简介 66-67 4.3.2 玻璃相的制备与性能研究 67-70 4.3.3 正面电极浆料的制备与性能研究 70-75 4.4 小结 75-77 第五章 结论 77-78 致谢 78-79 参考文献 79-84 作者在学期间取得的学术成果 84
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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