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自组装化学修饰电极的制备及其应用研究

作　者: 匡海艳
导　师: 宋仲容
学　校: 重庆大学
专　业: 分析化学
关键词: 自组装技术化学修饰电极纳米金 L-丙氨酸测定
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

纳米材料作为当今科学研究的热点之一,由于其颗粒粒径小、比表面积大、表面反应活性高、有良好的催化活性及较强的吸附能力等优点而作为优良电子传递媒介在电化学反应中得到广泛应用。自组装技术是目前合成新型纳米材料并应用于纳米修饰电极的一种有效且有发展前景的方法。本论文采用简单的化学方法制得纳米金粒子,并将纳米金自组装到基底电极上,制备化学修饰电极,对其结构及电化学性能进行表征,并应用于葡萄糖、抗坏血酸和甲醛等物质的分析测定。研究的主要内容如下:1、纳米金粒子修饰银电极测定葡萄糖将氯金酸和柠檬酸钠的混合液在加热沸腾下还原为纳米金溶胶,再将银电极浸入纳米金溶胶中,从而在银电极上自组装上了一层纳米金,成功制备了一种新型的无酶葡萄糖传感器,并用于葡萄糖含量测定。实验结果表明,在碱性介质中,葡萄糖在该传感器上具有良好的电流响应,在2.00×10-7～1.75×10^-4 mol/L浓度范围内,葡萄糖的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系;最低检出限为1.50×10-7 mol/L。2、纳米金-L-丙氨酸复合修饰玻碳电极测定抗坏血酸利用层层自组装技术制备了纳米金-L-丙氨酸复合修饰玻碳电极,并研究了抗坏血酸在该修饰电极上的直接电催化氧化行为。实验结果表明,该复合修饰电极比单独纳米金粒子修饰玻碳电极对抗坏血酸具有更高的催化活性,抗坏血酸的氧化峰电流与其质量浓度在1.20×10^-5～1.60×10^-4 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限为1.00×10^-5 mol/L。3.甲醛在纳米金-缬氨酸复合修饰电极上的电催化氧化采用层层自组装技术制备了纳米金-缬氨酸复合修饰电极,考察了该修饰电极在碱性介质中对甲醛的电催化氧化行为。实验结果表明,与单独纳米金粒子修饰玻碳电极相比,该修饰电极对甲醛具有更高的催化活性,线性范围为1.00×10^-5¹.60×10^-2 mol/L,最低检出限为8.20×10^-6 mol/L,可作为甲醛的一种灵敏而高效的电化学检测方法。

全文目录

中文摘要  3-4
英文摘要  4-8
1 绪论  8-20
  1.1 纳米材料  8-13
    1.1.1 纳米材料的简介  8
    1.1.2 纳米材料的特性  8-9
    1.1.3 纳米材料的自组装  9-12
    1.1.4 纳米材料的应用  12-13
  1.2 化学修饰电极  13-18
    1.2.1 化学修饰电极的简介  13
    1.2.2 化学修饰电极的制备方法  13-16
    1.2.3 化学修饰电极的表征  16-18
    1.2.4 化学修饰电极在分析化学中的应用  18
  1.3 研究课题的提出  18-20
2 纳米金粒子修饰银电极测定葡萄糖  20-27
  2.1 引言  20
  2.2 实验部分  20-21
    2.2.1 仪器与试剂  20
    2.2.2 金溶胶的制备  20-21
    2.2.3 银电极的预处理及其自组装修饰  21
  2.3 结果与讨论  21-26
    2.3.1 显微镜表征  21
    2.3.2 光谱表征  21-22
    2.3.3 修饰电极的电化学行为  22-23
    2.3.4 实验条件的选择与优化  23-24
    2.3.5 实验测定线性范围和最低检出限  24-25
    2.3.6 修饰电极的稳定性和重现性  25
    2.3.7 干扰试验  25
    2.3.8 样品实验  25-26
  2.4 本章小结  26-27
3 纳米金-L-丙氨酸复合修饰玻碳电极测定抗坏血酸  27-34
  3.1 引言  27
  3.2 实验部分  27-28
    3.2.1 仪器与试剂  27
    3.2.2 玻碳电极的预处理  27-28
    3.2.3 GNP-L-Alanine/GCE 电极的制备  28
  3.3 结果与讨论  28-33
    3.3.1 GNP-L-Alanine 复合修饰膜的SEM 和TEM  28
    3.3.2 不同电极的电化学行为  28-29
    3.3.3 抗坏血酸在修饰电极上的直接电化学行为  29-30
    3.3.4 实验条件的选择和优化  30-31
    3.3.5 线性范围和最低检出限  31-32
    3.3.6 修饰电极的重现性及稳定性  32
    3.3.7 干扰试验  32
    3.3.8 分析应用  32-33
  3.4 本章小结  33-34
4 甲醛在纳米金-缬氨酸复合修饰电极上的电催化氧化  34-40
  4.1 前言  34
  4.2 实验部分  34-35
    4.2.1 试剂与药品  34
    4.2.2 仪器和方法  34-35
    4.2.3 纳米金-缬氨酸复合修饰电极的制备  35
  4.3 结果与讨论  35-39
    4.3.1 甲醛在nano-Au-valine/GC、nano-Au/GC、GC 上的电化学行为比较  35
    4.3.2 实验条件的选择和优化  35-38
    4.3.3 甲醛在nano-Au-valine 修饰电极上的线性范围及最低检出限  38
    4.3.4 修饰电极的重现性和稳定性  38
    4.3.5 干扰实验  38
    4.3.6 样品分析  38-39
  4.4 本章小结  39-40
5 结论  40-41
致谢  41-42
参考文献  42-51
附录  51
  A 作者在攻读学位期间发表及待发表的论文目录  51

自组装化学修饰电极的制备及其应用研究

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