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壳聚糖基纳米微粒的制备及其对Ni~（2+）吸附性能研究

作　者: 胡金刚
导　师: 谢宇
学　校: 南昌航空大学
专　业: 应用化学
关键词: 改性壳聚糖纳米微粒吸附性能 Ni2+ 离子凝胶法
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

含重金属镍废水是一种危害较大的工业废水,它主要来自于矿产工业、有色冶金工业、金属加工、电镀、仪器仪表及各种应用镍化合物的企业。镍对人体和环境都有很大的危害性。如何从工业废水中除去有毒的重金属离子特别是Ni2+成为了关注的热点。壳聚糖具有良好的螯合吸附性能,可有效的去除工业废水中的重金属,但是壳聚糖耐酸性差、改性壳聚糖吸附量低、成本较高等,这些问题限制了壳聚糖作为吸附剂的进一步推广应用。为此,本论文以当今前沿研究的热点纳米材料为思路,保留改性壳聚糖吸附性能优越之处,通过把其制备成壳聚糖基纳米吸附剂以提高其吸附容量和增加吸附剂的某些纳米材料特性。实验以壳聚糖为原料,合成了三种壳聚糖衍生物,并通过离子凝胶法将其制备成纳米微粒后用作研究吸附Ni2+的纳米壳聚糖基吸附剂,结果表明纳米壳聚糖基吸附剂具有非常高的吸附容量,纳米吸附剂能表现出许多优良特性。本研究的主要内容和结论如下:1.羟丙基壳聚糖(HCS)溶液的浓度在0.8～2.0 mg/mL范围,多聚磷酸钠(TPP)的浓度在0.4～1.0 mg/mL范围时均可以生成HCS纳米粒。粒度分析结果表明其粒度分布比较窄,粒径主要分布在200～300 nm;透射电镜观察显示该纳米粒呈球状,形状规整。HCS纳米粒吸附Ni2+的最适pH为6.0～7.0,此时吸附速率最快,仅需1h达到吸附平衡,吸附容量也最大。粒径较小的纳米微粒对Ni2+的吸附量要大于粒径较大的吸附量,粒径相差越大吸附容量也相应的相差很大。对其进行了XRD表征和分析。使用H2SO4,脱附时间只需0.5h便能达到85%以上的脱附率,而且重现性较好。2. O-羧甲基壳聚糖(O-CMCS)溶液的浓度为0.4～1.6 mg/mL,TPP的浓度为0.1 mg/mL或TPP的浓度为0.1～0.4 mg/mL,O-CMCS溶液的浓度为1.0 mg/mL时均可以生成O-CMCS纳米粒。粒度分析表明其粒径主要分布在370～710 nm。O-CMCS纳米粒吸附Ni2+的最适pH为8,此时吸附容量最大,达到吸附平衡的时间仅为0.5h。O-CMCS纳米粒对一定溶度的Ni2+的去除率显著高于用HCS纳米粒。取代度越高,粒径越小,越有利于吸附。对其进行了XRD表征和分析。使用H2SO4,脱附时间只需0.5h便能达到90%以上的脱附率。3.以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为季铵阳离子化试剂和制备的取代度为0.712的O-CMCS进行反应,合成了季铵盐取代度为0.563的O-羧甲基壳聚糖季铵盐(O-CMHACC)。当O-CMHACC浓度为0.4～2.5 mg/mL,TPP浓度为0.4～1.0 mg/mL时,或TPP浓度为1.5 mg/mL,O-CMHACC浓度为0.8～1.5mg/mL时均可生成O-CMHACC纳米粒。粒度分析表明粒径主要分布在400～900 nm。O-CMHACC纳米粒吸附Ni2+的最适pH为8,此时吸附容量最大且经1h就达到吸附平衡。粒径较小的O-CMHACC纳米粒与金属离子的配位作用点更多,从而吸附容量更大。对其进行了XRD表征和分析。使用HCl,脱附时间只需15min便能达到90%以上的脱附率。四种脱附剂的脱附能力为HCl>H2SO4>HNO3>EDTA。4.在质量相同、粒径相同、取代度近似的条件下,对比三种纳米吸附剂对Ni2+的吸附性能发现:O-CMCS纳米粒吸附性能明显优于HCS纳米粒,而二次改性后的产物O-CMHACC纳米粒对Ni2+的吸附性能只较O-CMCS纳米粒略有提高,不过耐酸性却得到了明显提高。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第1章文献综述  11-21
  1.1 课题的提出  11-13
    1.1.1 水环境重金属污染  11
    1.1.2 镍的危害  11-12
    1.1.3 重金属废水处理方法进展  12-13
  1.2 课题研究依据  13-19
    1.2.1 甲壳素/壳聚糖简介  13-14
    1.2.2 壳聚糖的化学改性及其在重金属废水处理中的应用  14-16
    1.2.3 壳聚糖基吸附剂的优缺点  16-17
    1.2.4 壳聚糖基吸附剂吸附机理  17-18
    1.2.5 纳米吸附剂  18-19
  1.3 课题研究目的、意义及内容  19-20
    1.3.1 研究目的与意义  19-20
    1.3.2 研究内容  20
  1.4 课题的创新  20-21
第2章羟丙基壳聚糖纳米微粒的制备及其对Ni~(2+)的吸附研究  21-38
  2.1 引言  21-22
    2.1.1 概述  21-22
    2.1.2 本章研究内容  22
  2.2 实验部分  22-27
    2.2.1 实验仪器与药品  22-23
    2.2.2 羟丙基壳聚糖纳米微粒的制备  23-24
    2.2.3 羟丙基壳聚糖纳米微粒对Ni~(2+)的吸附研究  24-27
  2.3 结果与讨论  27-37
    2.3.1 羟丙基壳聚糖的表征  27
    2.3.2 羟丙基壳聚糖纳米微粒制备条件与表征  27-29
    2.3.3 镍标准曲线的绘制  29-30
    2.3.4 Ni~(2+)溶液的起始浓度对吸附含容量的影响  30-32
    2.3.5 不同酸度下的吸附动力学性能  32-33
    2.3.6 羟丙基壳聚糖纳米微粒用量对其吸附Ni~(2+)的影响  33-34
    2.3.7 不同粒径羟丙基壳聚糖纳米微粒对Ni~(2+)吸附性比较  34
    2.3.8 不同取代度羟丙基壳聚糖纳米微粒对Ni~(2+)的吸附性比较  34-35
    2.3.9 羟丙基壳聚糖纳米微粒与镍配合物图谱表征  35-36
    2.3.10 抗酸性实验  36
    2.3.11 羟丙基壳聚糖纳米微粒脱附研究  36-37
  2.4 小结  37-38
第3章 O-羧甲基壳聚糖纳米微粒的制备及其对 Ni~(2+)的吸附研究  38-54
  3.1 前言  38-39
    3.1.1 概述  38-39
    3.1.2 本章研究内容  39
  3.2 实验部分  39-43
    3.2.1 实验仪器与药品  39-40
    3.2.2 O-羧甲基壳聚纳米微粒的制备  40-41
    3.2.3 O-羧甲基壳聚纳米微粒对Ni~(2+)的吸附研究  41-43
  3.3 结果与讨论  43-53
    3.2.1 O-羧甲基壳聚糖的表征  43-44
    3.3.2 O-羧甲基壳聚糖纳米微粒制备条件与表征  44-46
    3.3.3 镍标准曲线的绘制  46
    3.2.4 Ni~(2+)溶液的起始浓度对吸附容量的影响  46-47
    3.2.5 不同酸度下的吸附动力学性能  47-48
    3.2.6 O-羧甲基壳聚糖纳米微粒用量对其吸附Ni~(2+)的影响  48-49
    3.2.7 不同粒度O-羧甲基壳聚糖纳米微粒对Ni~(2+)吸附性比较  49-50
    3.2.8 不同取代度O-羧甲基壳聚糖纳米微粒对Ni~(2+)的吸附性比较  50
    3.2.9 O-羧甲基壳聚糖纳米微粒与镍配合物图谱表征  50-51
    3.2.10 抗酸性实验  51-52
    3.2.11 O-羧甲基壳聚糖纳米微粒脱附研究  52-53
  3.4 小结  53-54
第4章 O-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒的制备及其对Ni~(2+)的吸附研究  54-69
  4.1 前言  54-55
    4.1.1 概述  54-55
    4.1.2 本章研究内容  55
  4.2 实验部分  55-59
    4.2.1 实验仪器与药品  55-56
    4.2.2 O-CMHACC 纳米微粒的制备  56-58
    4.2.3 O-CMHACC 纳米微粒对Ni~(2+)的吸附研究  58-59
  4.3 结果与讨论  59-68
    4.3.1 0-CMHACC 的表征  59-60
    4.3.2 O-CMHACC 纳米微粒制备条件与表征  60-62
    4.3.3 镍标准曲线的绘制  62
    4.2.4 Ni~(2+)溶液的起始浓度对吸附容量的影响  62-63
    4.2.5 不同酸度下的吸附动力学性能  63-64
    4.2.6 O-CMHACC 纳米微粒用量对其吸附Ni~(2+)的影响  64-65
    4.2.7 不同粒度O-CMHACC 纳米微粒对Ni~(2+)吸附性比较  65-66
    4.2.8 0-CMHACC 纳米微粒与镍配合物图谱表征  66-67
    4.2.9 抗酸性实验  67
    4.2.10 O-CMHACC 纳米微粒脱附研究  67-68
  4.4 小结  68-69
第5章结论与展望  69-71
参考文献  71-77
攻读硕士研究生期间取得的成果与参加的课题  77-79
致谢  79-80

壳聚糖基纳米微粒的制备及其对Ni~（2+）吸附性能研究

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