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超支化大分子光引发剂的合成与表征

作　者: 陈明军
导　师: 潘春跃
学　校: 中南大学
专　业: 应用化学
关键词: 紫外光固化 涂料 超支化聚合物 大分子光引发剂
分类号: TQ314.241
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


针对目前使用的小分子光引发剂所存在的相容性差、表面迁移性和挥发性的问题,以新型大分子光引发剂的研制为主要目标展开研究。鉴于超支化聚合物所具有的低粘度、无链缠结和良好的溶解性等特点,本文将小分子光引发剂键接到超支化聚合物上,制备了三种新型的超支化大分子光引发剂。以丙烯酸甲酯和二乙醇胺为原料,甲醇作溶剂,通过Michael加成反应合成了AB2型（A、B分别代表不同的化学结构单元）单体N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯（MB）。采用IR、MS、EA等方法对合成产物进行了确证。实验确定了适宜的反应条件为:丙烯酸甲酯和二乙醇胺的量之比为1.05:1,反应温度为35℃,反应时间为4h。以三羟甲基丙烷为核,与MB反应,用“准一步法”合成了三代超支化聚（胺-酯）HPEA-1、HPEA-2、HPEA-3。采用IR、1H-NMR、GPC等方法对产物结构与相对分子质量进行了表征与分析。实验获得优化反应条件为:反应温度120℃,催化剂对甲苯磺酸用量0.5wt%,HPAE-1、HPAE-2与HPAE-3的合成反应时间分别为2.5h、5.0h和7.5h。将所得超支化聚（胺-酯）用丁二酸酐改性,获得端羧基超支化聚合物,再利用端羧基与小分子光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮（HMPP）上的羟基进行酯化反应,制得三种超支化大分子光引发剂HPAE-1-SA-HMPP、HPAE-2-SA-HMPP和HPAE-3-SA-HMPP。对合成条件进行了实验考察,确定了适宜的合成反应条件。采用IR、1H-NMR、DSC-TGA、UV-vis、等方法对超支化大分子光引发剂的结构与性能进行了表征。三种超支化大分子光引发剂HPAE-1-SA-HMPP、HPAE-2-SA-HMPP和HPAE-3-SA-HMPP的UV最大吸收峰分别为328nm、329nm和325nm,相对HMPP的最大吸收峰（320nm）稍有红移。荧光分析表明,超支化大分子光引发剂在400m与500nm附近处有荧光发生,与HMPP相比在400hm附近激发波长向长波移动。将所合成的超支化大分子光引发剂引发三甲醇丙烷三丙烯酸酯（TMPTA）聚合,结果表明,超支化大分子光引发剂的引发效率略低于HMPP。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章 文献综述  7-17
  1.1 光化学原理  7-8
  1.2 光引发剂引发反应机理  8-9
    1.2.1 裂解反应机理  8
    1.2.2 分子间(内)的夺氢反应机理  8
    1.2.3 游离型引发反应机理  8-9
    1.2.4 三重态能量转移反应机理  9
  1.3 光引发剂的类型  9-12
    1.3.1 自由基型光引发剂  9-11
    1.3.2 阳离子光引发剂  11-12
  1.4 光引发剂的发展趋势  12-16
    1.4.1 大分子光引发剂  12-13
    1.4.2 水基光引发剂  13-14
    1.4.3 可见光引发剂  14-15
    1.4.4 可聚合光引发剂  15
    1.4.5 三元或多元光引发剂体系  15-16
  1.5 课题研究目的和主要内容  16-17
第二章 N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯的合成  17-24
  2.1 前言  17
  2.2 实验部分  17-19
    2.2.1 实验药品与仪器  17-18
    2.2.2 合成实验  18
    2.2.3 测试  18-19
  2.3 结果与讨论  19-23
    2.3.1 合成原理  19
    2.3.2 反应条件的优化  19-21
    2.2.3 N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯的红外光谱  21-22
    2.3.4 质谱分析  22-23
    2.3.5 元素分析  23
  2.4 本章小结  23-24
第三章 超支化聚(胺-酯)的合成  24-37
  3.1 实验部分  24-25
    3.1.1 实验药品与仪器  24
    3.1.2 合成实验  24
    3.1.3 测试  24-25
  3.2 结果与讨论  25-36
    3.2.1 合成原理  25-26
    3.2.2 合成条件的优化  26-27
    3.2.3 红外表征  27-29
    3.2.4 ~1H-NMR图分析  29-34
    3.2.5 分子量的测定  34-35
    3.2.6 不同代数超支化聚合物的轻值测定  35
    3.2.7 不同代超支化聚(胺-酯)粘度与温度的关系  35-36
  3.3 本章小结  36-37
第四章 超支化大分子光引发剂的合成与表征  37-54
  4.1 实验部分  37-38
    4.1.1 实验药品  37
    4.1.2 实验仪器  37
    4.1.3 酸值的测定  37-38
  4.2 结果与讨论  38-52
    4.2.1 丁二酸酐改性超支化聚(胺-酯)反应条件的探讨  38
    4.2.2 超支化大分子光引发剂合成反应条件的探讨  38-40
    4.2.3 HPAE-SA-HMPP红外分析  40-43
    4.2.4 HPAE-1-SA-HMPP的~1H-NMR分析  43-44
    4.2.5 黏度的测定  44-45
    4.2.6 DSC-TGA分析  45-46
    4.2.7 紫外光谱分析  46-48
    4.2.8 荧光分析  48-50
    4.2.9 大分子光引发剂引发TMPTA的研究  50-52
    4.2.10 超支化大分子光引发剂裂解机理  52
  4.3 本章小结  52-54
第五章 结论  54-55
参考文献  55-60
致谢  60-61
附录  61

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 原料与辅助材料 > 合成高分子化合物 > 助剂 > 引发剂
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