3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠系列化合物合成工艺研究

作　者: 李欢
导　师: 高金胜
学　校: 黑龙江大学
专　业: 有机化学
关键词: 3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠绿草定酸绿草定-2-丁氧基乙酯甲基毒死蜱毒死蜱
分类号: TQ457.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文主要研究了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠系列化合物的合成工艺。对该系列中四个化合物除草剂绿草定酸(化学名称：3,5,6-三氯-2-吡啶氧基乙酸),绿草定-2-丁氧基乙酯(化学名称：3,5,6-三氯-2-吡啶氧基乙酸丁酯),杀虫剂毒死蜱的学位论文">甲基毒死蜱(化学名称：O,O-二甲基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯),毒死蜱(化学名称：O,O-二乙基-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯)及其反应中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成进行了详细研究,通过对不同的合成路线的比较确定了最佳合成路线,同时通过正交实验探索了该四种化合物的最佳工艺条件,对物料配比、溶剂选择、催化剂选择、反应温度及反应时间等影响反应的因素进行了考察,获得了最佳工艺参数。最后,通过核磁、质谱、红外、液相、气相色谱等分析方法对以上化合物及其中间体进行了结构的表征和纯度的确认。

全文目录

中文摘要  2-3
Abstract  3-6
第1章综述  6-18
  1.1 引言  6-11
    1.1.1 农药的发展概况  6-7
    1.1.2 除草剂的发展现状与趋势  7-8
    1.1.3 杀虫剂的种类与发展趋势  8-11
    1.1.4 课题的提出  11
  1.2 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠系列化合物性质简介  11-14
    1.2.1 绿草定酸和绿草定-2-丁氧基乙酯性质简介  11-12
    1.2.2 毒死蜱和甲基毒死蜱性质简介  12-14
  1.3 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠系列化合物的合成方法综述  14-17
    1.3.1 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法综述  14-15
    1.3.2 绿草定酸和绿草定-2-丁氧基乙酯的合成方法综述  15-16
    1.3.3 甲基毒死蜱和毒死蜱的合成方法综述  16-17
  1.4 小结  17-18
第2章 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠系列化合物实验方法  18-26
  2.1 化学试剂和实验仪器  18-19
    2.1.1 化学试剂  18-19
    2.1.2 实验仪器  19
  2.2 实验步骤  19-26
    2.2.1 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成  19-20
    2.2.2 绿草定酸的合成  20-22
    2.2.3 绿草定-2-丁氧基乙酯的合成  22-23
    2.2.4 毒死蜱的合成  23-24
    2.2.5 甲基毒死蜱的合成  24-26
第3章 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠系列物的合成工艺研究  26-42
  3.1 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠合成工艺优化  26-28
    3.1.1 正交试验  26-27
    3.1.2 正交试验结果验证  27
    3.1.3 谱图解析  27-28
  3.2 绿草定酸合成工艺优化  28-32
    3.2.1 中间体绿草定甲酯的合成工艺优化  28-30
    3.2.2 绿草定酸的合成工艺优化  30-32
  3.3 绿草定-2-丁氧基乙酯合成工艺优化  32-36
    3.3.1 中间体氯乙酸丁氧乙酯的合成工艺优化  32-33
    3.3.2 绿草定-2-丁氧基乙酯的合成工艺研究  33-36
  3.4 毒死蜱合成工艺优化  36-38
    3.4.1 正交试验  36
    3.4.2 正交试验结果验证  36-37
    3.4.3 谱图解析  37-38
  3.5 本章总结与讨论  38-42
结论  42-44
参考文献  44-49
附录  49-68
致谢  68-69

3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠系列化合物合成工艺研究

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