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插钛膨胀石墨的制备及其应用研究

作　者: 游婷婷
导　师: 庞秀言
学　校: 河北大学
专　业: 应用化学
关键词: 插钛可膨胀石墨插钛膨胀石墨催化活性染料脱色率脱色热力学脱色动力学
分类号: TQ127.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

膨胀石墨是一种可再生环境修复材料。它是以天然鳞片石墨为原料,利用物理或化学的方法使某些原子或原子团插入石墨层间,得到的一种石墨层间化合物（可膨胀石墨）,可膨胀石墨经过瞬时高温处理后发生膨胀,形成的一种具有丰富的孔隙结构、低堆积密度、高化学稳定性的物质。TiO₂是一种具有良好的化学热稳定性、抗磨损性、价廉、无毒的光学催化剂。在其使用过程中,为保证其重复利用,通常将其负载于一定形式的载体上。插钛膨胀石墨可以将膨胀石墨的吸附作用和TiO₂的光降解作用结合起来,对有机物污染的脱除将起到一定的作用。本文以50目鳞片石墨为原料,高锰酸钾为氧化剂,硫酸、钛酸丁酯为插层剂,制备了膨胀容积为320mL/g的插钛膨胀石墨,并利用X-ray衍射图谱、能量色散谱对原料石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨进行了表征,测定了比表面积、孔径、孔容积等结构参数。X-ray衍射图谱分析表明:在实验条件下,可膨胀石墨中TiO₂以锐态型形式存在,膨胀石墨中钛以TixOy形式存在。实验考察了插钛可膨胀石墨对合成乙酸异戊酯反应的催化作用。以硫酸和钛酸四丁酯为插层剂所得可膨胀石墨固体酸催化剂合成乙酸异戊酯的适宜条件是:醇酸摩尔比为1.5:1.0,催化剂用量为酸醇总质量的7.5%,反应时间为2.5h,保持微沸和分水条件。此条件下得到的酯化率为87.9%。以插钛膨胀石墨为吸附剂,从理论上系统地考察了其对酸性桃红-3B,碱性嫩黄-O和碱性品红三种不同结构染料的脱色规律,研究了离子强度、pH值等因素对染料脱色热力学的影响。热力学研究表明:染料浓度对脱色时间没有影响,但是浓度增加会降低脱色率;盐的存在有利于染料的脱色;pH不仅会影响脱色率,还会影响染料溶液本身的吸光度;插钛膨胀石墨对染料的脱色作用大于膨胀石墨单独的吸附脱色作用和钛氧化物（负载于膨胀石墨）单独的光降解脱色作用;膨胀石墨的吸附脱色作用大于钛氧化物（负载于膨胀石墨）的光降解脱色作用。以插钛膨胀石墨为吸附剂,从理论上系统地考察了其对碱性嫩黄-O脱色动力学规律。研究表明:此脱色过程可以用准二级模型来描述;插钛膨胀石墨对碱性嫩黄-O的脱色过程以物理吸附作用为主。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-9
目录  9-12
第1章插钛膨胀石墨的制备与表征  12-26
  1.1 概述  12-16
    1.1.1 膨胀石墨的性质  12-13
    1.1.2 膨胀石墨的应用  13-15
    1.1.3 膨胀石墨的一般制备方法  15-16
    1.1.4 以膨胀石墨为载体对TiO_2 的负载方法  16
  1.2 插钛膨胀石墨的制备  16-17
    1.2.1 实验主要原料及试剂  16
    1.2.2 实验仪器  16
    1.2.3 实验方法  16-17
  1.3 结果与讨论  17-25
    1.3.1 正交实验结果及分析  17-18
    1.3.2 单因素实验  18-21
    1.3.3 膨胀容积的测定  21
    1.3.4 X-RAY 衍射分析  21-22
    1.3.5 插钛膨胀石墨扫描电镜（SEM）以及能量色散谱EDS 分析  22-24
    1.3.6 插钛膨胀石墨比表面积及孔径、孔容积测定  24
    1.3.7 插钛可膨胀石墨的TG-MS 分析  24-25
  1.4 结论  25-26
第2章插钛可膨胀石墨催化合成乙酸异戊酯的研究  26-35
  2.1 引言  26-28
    2.1.1 乙酸异戊酯的性质  26
    2.1.2 乙酸异戊酯的合成方法  26-27
    2.1.3 可膨胀石墨做催化剂进行酯化反应的现状  27-28
  2.2 实验部分  28-30
    2.2.1 原料与试剂  28
    2.2.2 实验仪器  28-29
    2.2.3 实验方法  29-30
  2.3 结果与讨论  30-34
    2.3.1 正交实验  30-31
    2.3.2 单因素影响实验  31-32
    2.3.3 最佳反应条件  32
    2.3.4 乙酸异戊酯的红外光谱分析  32-33
    2.3.5 可膨胀石墨固体酸催化剂再利用考察  33
    2.3.6 SO_4~(2-)/TiO_2 催化酯交换反应制备生物柴油  33-34
  2.4 结论  34-35
第3章插钛膨胀石墨对染料的脱色热力学研究  35-48
  3.1 引言  35-39
    3.1.1 染料的分类  35-36
    3.1.2 染料废水的特征  36-37
    3.1.3 染料废水的治理现状  37-38
    3.1.4 以膨胀石墨为吸附剂处理染料废水的研究进展  38-39
    3.1.5 插钛膨胀石墨做吸附剂的特点  39
  3.2 实验部分  39-42
    3.2.1 实验材料  39-40
    3.2.2 实验仪器  40
    3.2.3 实验方法  40-42
  3.3 结果与讨论  42-47
    3.3.1 脱色时间  42-43
    3.3.2 离子强度对脱色率的影响  43-44
    3.3.3 溶液PH 值对染料吸光度和脱色率的影响  44-45
    3.3.4 膨胀石墨对染料的吸附作用和钛氧化物的光降解作用对比  45-47
  3.4 结论  47-48
第4章插钛膨胀石墨对染料的脱色动力学研究  48-55
  4.1 引言  48
  4.2 实验部分  48-49
    4.2.1 实验材料  48
    4.2.2 实验仪器  48
    4.2.3 实验方法  48-49
  4.3 结果与讨论  49-54
    4.3.1 碱性嫩黄-O 的脱色时间  49-50
    4.3.2 脱色动力学模型  50-53
    4.3.3 脱色机理  53-54
  4.4 结论  54-55
第5章展望  55-56
参考文献  56-61
附录  61-62
致谢  62

插钛膨胀石墨的制备及其应用研究

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