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基于掺硼金刚石（BDD）电极的COD在线监测仪测试条件的优化

作　者: 周喜凤
导　师: 全燮
学　校: 大连理工大学
专　业: 环境科学
关键词: BDD 掺硼金刚石膜电极 化学需氧量 COD在线监测仪 氯离子干扰
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 113次
引　用: 2次
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内容摘要


掺硼金刚石(BDD)具有电势窗口宽、析氧电位高、背景电流低、抗腐蚀、化学性质稳定等特点,本文尝试以环境友好的BDD材料为电极,在自制的COD在线监测仪上采用电化学安培法进行COD的在线、自动监测,并对该仪器的测试条件进行了优化。主要研究成果如下：(1)采用微波等离子体化学气相沉积设备,在钛基体上制备了掺硼金刚石膜,通过扫描电镜(SEM)、拉曼(Raman)光谱、X射线衍射仪等对样品进行结构表征,结果表明所制备的BDD膜均匀、连续、致密,Raman光谱中金刚石的特征峰明显,XRD谱图中可观察到金刚石不同晶面的衍射峰,说明BDD膜具有较高的质量。通过循环伏安技术对BDD膜进行电化学特性分析,表明BDD膜具有低背景电流,较宽的电势窗口宽,良好的稳定性及可逆性,是一种理想的电极材料。(2)将制备的BDD膜封装成电极,以BDD膜电极为检测元件,利用自制的COD在线监测仪进行葡萄糖模拟废水的COD在线检测。实验初期确定了外界温度、BDD膜自身因素不是影响COD测定不稳的主要因素,施加电位是影响COD测定的主要原因,并初步确定较合适的施加电位为2.3V。通过对自制的COD在线监测仪测定条件的优化,得出该仪器优化后的条件为：施加电压2.33V；电解质浓度为0.25M的硫酸钠溶液；测定pH范围较宽,在本实验考察范围内(pH=2-11)均可以准确测量；再生液浓度为大于0.3M的硫酸钠溶液；稀释比为1：5。(3)对氯离子的干扰情况进行了研究。当样品中氯离子浓度大于200mg／L时COD的测定开始有干扰,并且干扰程度会随氯离子浓度的增加而增加。(4)对其他有机物模拟废水进行了COD的在线监测,发现该仪器对小分子有机物响应较大；对于大分子有机物而言,当COD值大于200mg／L时,才可以检测得到。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
引言  9-10
1 绪论  10-27
  1.1 COD测定方法概述  10-15
    1.1.1 标准方法  10-11
    1.1.2 其它方法  11-15
  1.2 COD在线监测仪概述  15-21
    1.2.1 COD在线监测仪的分类  16-17
    1.2.2 COD在线监测仪的特点  17
    1.2.3 COD在线监测仪的测定方法  17-20
    1.2.4 COD在线监测仪的应用方向  20-21
  1.3 掺硼金刚石膜电极概述  21-24
    1.3.1 掺硼金刚石膜电极的特性  21-22
    1.3.2 掺硼金刚石膜电极的应用  22-24
  1.4 选题依据、目的、意义和研究内容  24-27
    1.4.1 论文的选题依据  24-25
    1.4.2 论文的研究目的和意义  25
    1.4.3 论文的研究内容  25-27
2 掺硼金刚石薄膜(BDD)电极的制备、表征与封装  27-39
  2.1 引言  27-28
  2.2 实验部分  28-31
    2.2.1 实验材料、试剂和仪器  28
    2.2.2 掺硼金刚石膜的制备  28-29
    2.2.3 掺硼金刚石膜的表征方法  29-30
    2.2.4 掺硼金刚石膜的电化学行为测试  30
    2.2.5 掺硼金刚石膜电极的封装  30-31
  2.3 结果与讨论  31-37
    2.3.1 掺硼金刚石膜的表征  31-34
    2.3.2 掺硼金刚石膜的电化学行为分析  34-37
  2.4 本章小结  37-39
3 自制COD在线监测仪的性能分析  39-55
  3.1 引言  39-40
  3.2 自制COD在线监测仪简介  40
    3.2.1 自制COD在线监测仪的工作原理  40
    3.2.2 自制COD在线监测仪的特点  40
  3.3 实验部分  40-44
    3.3.1 实验材料、试剂与仪器  40-41
    3.3.2 自制COD在线监测仪的稳定性分析  41
    3.3.3 自制COD在线监测仪测试条件的优化  41-43
    3.3.4 样品中氯离子浓度对COD测定的干扰  43
    3.3.5 自制COD在线监测仪对其他物质的电流响应  43-44
  3.4 结果与讨论  44-53
    3.4.1 自制COD在线监测仪的稳定性分析  44-47
    3.4.2 自制COD在线监测仪测试条件的优化  47-51
    3.4.3 氯离子对COD测定的干扰分析  51-52
    3.4.4 自制COD在线监测仪对其他物质的响应分析  52-53
  3.5 本章小结  53-55
结论与建议  55-56
参考文献  56-62
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  62-63
致谢  63-65

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 水质监测
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