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蓝色长作辉发光材料SrAl_4O_7：Eu~（2+），Dy~（3+）的制备及发光特性

作　者: 刘云庆
导　师: 郝虎在
学　校: 太原理工大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: 蓝色长余辉 SrAl4O7 高温固相法余辉机理
分类号: O482.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

稀土激活碱土金属铝酸盐发光材料是20世纪90年代发展起来的新型发光材料。被广泛用于紧急照明、军事和工艺美术等方面。由于目前工业化生产多数为黄绿色或蓝绿色,这些材料的发光颜色过于单一,已不能满足人们的需求。目前,具有优良余辉性能的蓝色铝酸盐长余辉发光材料已成为研究热点,而SrAl₄O₇:Eu²⁺作为一种蓝色长余辉发光材料,具备铝酸盐长余辉发光材料的优良特性,越来越受到人们的重视。本文以SrCO3、Al（OH）3、Eu₂O₃、Dy₂O₃、H₃BO₃为原料,采用高温固相法制备了SrAl₄O₇:Eu²⁺,Dy³⁺蓝色长余辉发光材料,利用XRD表征发光粉的晶体结构、利用荧光分光光度计和照度计测试发光粉的发射峰值和余辉特性。详细研究了Al/Sr摩尔比、烧结温度、升温速率、Eu²⁺掺杂浓度、Dy³⁺掺杂浓度、H₃BO₃掺杂量对SrAl₄O₇:Eu²⁺,Dy³⁺蓝色长余辉发光材料的物相组成和发光性能的影响,考查了SrAl₄O₇:Eu²⁺,Dy³⁺蓝色长余辉发光材料的最佳合成工艺,并探讨了xSrO·yAl₂O₃:Eu²⁺,Dy³⁺体系的余辉机理。实验结果表明,Al/Sr摩尔比、烧结温度、升温速率严重影响着SrAl₄O₇:Eu²⁺,Dy³⁺蓝色长余辉发光材料的物相组成。Al/Sr摩尔比在3.5到4.3的范围内,样品的物相按Sr₄Al₁₄O₂₅→SrAl₄O₇→SrAl₁₂O₁₉的顺序变化,当Al/Sr摩尔比为3.9时,合成的发光粉主相为SrAl₄O₇。当烧结温度从1300℃升高到1500℃时,样品的物相由富锶相逐渐向富铝相转变,在1400℃时样品的主相变为SrAl₄O₇。当升温速率按2～6℃/min变化时,样品的物相按SrAl₁₂O₁₉→SrAl₄O₇→Sr₄Al₁₄O₂₅的顺序变化,以4℃/min升温到1400℃时,得到发光粉的主相为SrAl₄O₇。Eu²⁺掺杂浓度的变化不影响SrAl₄O₇:Eu²⁺,Dy³⁺蓝色长余辉发光材料的物相组成。随着Eu²⁺掺杂浓度的增加,样品的初始亮度和余辉时间先增大后减少。当Eu²⁺的掺杂量的摩尔分数为Sr的3%时,样品的初始亮度最高,余辉时间最长。随着Dy³⁺的掺杂浓度的增加,样品的初始亮度和余辉时间的变化表现为先增大后减少,当Dy³⁺的掺杂量的摩尔分数为Sr的3%时,样品的发光性能最好。助熔剂H₃BO₃的掺杂浓度对SrAl₄O₇:Eu²⁺,Dy³⁺蓝色长余辉发光材料的物相组成及发光性能有很大的影响。结果表明,H₃BO₃的加入量为Al摩尔分数的5%时,有助于SrAl₄O₇相的合成,同时提高了SrAl₄O₇:Eu²⁺,Dy³⁺的初始亮度和余辉时间。经对比实验,确定了高温固相法制备SrAl₄O₇:Eu²⁺,Dy³⁺蓝色长余辉发光材料的最佳配方:Sr_0.94A_l3.9O₇:0.03Eu²⁺,0.03Dy³⁺,助熔剂H₃BO₃掺杂量的摩尔分数为Al的5%;最佳工艺参数:烧结温度为1400℃,升温速率为4℃/min,恒温时间为2小时。样品的发射峰位于480 nm,余辉时间为586 min（≥1mcd/m2）,初始亮度为12230 mcd/m²。根据电子-空穴理论结合能带传输模型,探讨了铝酸锶长余辉发光材料的余辉机理,本文提出一种新的电子传输模型,该模型合理解释了Eu²⁺、Dy³⁺和B³⁺共掺杂铝酸锶长余辉发光材料基质中Eu²⁺的4 f⁶5d¹→4f⁷跃迁所产生的长余辉现象。

全文目录

摘要  3-6
ABSTRACT  6-13
第一章绪论  13-27
  1.1 蓝色长余辉发光材料的研究现状  13-16
    1.1.1 硫化物体系发光材料  13-14
    1.1.2 磷酸盐体系  14
    1.1.3 硼酸盐体系  14
    1.1.4 硅酸盐体系  14-15
    1.1.5 铝酸盐体系  15-16
  1.2 蓝色长余辉发光材料的常见合成方法  16-20
    1.2.1 高温固相法  17
    1.2.2 溶胶-凝胶法  17-18
    1.2.3 沉淀法  18
    1.2.4 燃烧法  18-19
    1.2.5 其他方法  19-20
  1.3 蓝色长余辉发光机理的研究现状  20-25
    1.3.1 空穴转移模型  20-23
    1.3.2 位型坐标模型  23-24
    1.3.3 能量传递模型  24-25
  1.4 本课题研究的主要内容和研究意义  25-27
    1.4.1 研究的主要内容  26
    1.4.2 研究的意义  26-27
第二章实验设计与研究方法  27-35
  2.1 实验设计思路  27-28
  2.2 实验原料  28-30
    2.2.1 各种原料的作用  29-30
  2.3 实验仪器与设备  30-31
  2.4 工艺流程  31-32
  2.5 实验步骤  32
  2.6 样品性能测试  32-35
    2.6.1 XRD 分析  32-33
    2.6.2 余辉时间  33
    2.6.3 荧光光谱  33-35
第三章高温固相法合成SrAl_4O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)蓝色长余辉发光材料  35-65
  3.1 Al/Sr 摩尔比对发光材料物相及发光性能的影响  35-38
    3.1.1 实验方案  35
    3.1.2 Al/Sr 摩尔比对物相的影响  35-36
    3.1.3 Al/Sr 摩尔比对发射光谱的影响  36-38
  3.2 不同H_3BO_3 掺杂量对SrAl_4O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)物相及发光性能的影响  38-43
    3.2.1 实验方案  39
    3.2.2 不同H_3BO_3 掺杂量对物相的影响  39-40
    3.2.3 不同H_3BO_3 掺杂量对发射光谱的影响  40-41
    3.2.4 不同H_3BO_3 掺杂量对初始亮度和余辉时间的影响  41-43
  3.3 烧结温度对SrAl_4O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)物相及发光性能的影响  43-47
    3.3.1 实验方案  43
    3.3.2 烧结温度对物相的影响  43-45
    3.3.3 烧结温度对发射光谱的影响  45-46
    3.3.4 烧结温度对初始亮度和余辉时间的影响  46-47
  3.4 升温速率对SrAl_4O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)物相及发光性能的影响  47-51
    3.4.1 实验方案  48
    3.4.2 升温速率对物相的影响  48-49
    3.4.3 升温速率对发射光谱的影响  49-50
    3.4.4 升温速率对初始亮度和余辉时间的影响  50-51
  3.5 不同Eu~(2+)掺杂浓度对SrAl_4O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)发光材料的影响  51-55
    3.5.1 实验方案  51-52
    3.5.2 不同Eu~(2+)掺杂浓度对物相的影响  52
    3.5.3 不同Eu~(2+)掺杂浓度对发射光谱的影响  52-54
    3.5.4 不同Eu~(2+)掺杂浓度对初始亮度和余辉时间的影响  54-55
  3.6 不同Dy~(3+)掺杂浓度对SrAl_4O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)发光材料的影响  55-60
    3.6.1 实验方案  56
    3.6.2 不同Dy~(3+)掺杂浓度对发射光谱的影响  56-58
    3.6.3 不同Dy~(3+)掺杂浓度对初始亮度和余辉时间的影响  58-60
  3.7 余辉机理探讨  60-65
第四章结论与展望  65-67
  4.1 结论  65-66
  4.2 展望  66-67
参考文献  67-77
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  77-78
致谢  78

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