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羧基烷基硫代丁二酸的合成及其缓蚀阻垢机理研究

作　者: 任保勇
导　师: 张玉芳
学　校: 北京服装学院
专　业: 化学工程
关键词: 羧基烷基硫代丁二酸羧甲基硫代丁二酸羧乙基硫代丁二酸缓蚀阻垢
分类号: TQ225.144
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

油田进入后期开发后,普遍采用注水采油的工艺,为减轻注采系统的腐蚀和结垢问题,一般采用加入缓蚀阻垢剂的方法。然而适合油田高温高压高矿化度等条件的缓蚀阻垢剂种类较少,并且一般都含有磷。羧基烷基硫代丁二酸是近年来为了满足环保要求而开发的一类新型助剂,其合成报道最早见于1999年法国Elf Atochem S.A.公司申请的专利,然而关于其性能尤其是缓蚀阻垢性能的研究在国内外均为少见。本论文主要以羧甲基硫代丁二酸和羧乙基硫代丁二酸为研究对象,通过对羧乙基硫代丁二酸合成反应体系进行热力学计算与分析得出适宜的反应温度,通过实验筛选出适宜的溶剂和催化剂,以3-巯基丙酸和马来酸合成了羧乙基硫代丁二酸,以巯基乙酸和马来酸合成了羧甲基硫代丁二酸。适宜的反应条件为:反应物配比为1:1,溶剂为水,催化剂为D301-R,在常压,100℃下进行,产物收率为84%,纯度为90%左右。试验出一种产物提纯的方法,并用1HNMR、IR、熔点测定和碱熔试验等手段对产物进行了表征。参照行业标准SY/T5673-93和模拟某油田水质两种方法对合成产物的阻垢性能进行了评价,并与几种常用缓蚀阻垢剂的阻垢性能进行了对比。结果表明在模拟油田水质的高温高压高矿化度条件下,100mg/L提纯羧甲基硫代丁二酸的阻垢率达90%,优于POCA、HPMA两种常用缓蚀阻垢剂和羧乙基硫代丁二酸。并考察了浓度、温度、压力和流速等条件对羧甲基硫代丁二酸在模拟某油田水质中的阻垢性能影响。通过羧甲基硫代丁二酸溶解碳酸钙的实验表明,羧甲基硫代丁二酸对钙离子具有螯合作用。对加入不同缓蚀阻垢剂制备的CaSO4垢样和CaCO3垢样进行SEM和XRD分析表明,羧甲基硫代丁二酸的阻CaSO4垢机理主要是使晶格发生畸变作用,阻CaCO3垢机理主要是螯合增溶作用。参照SY/T5273-2000中常压静态腐蚀速率及缓蚀率测定方法对羧甲基硫代丁二酸的缓蚀性能进行了评价,结果表明100mg/L提纯羧甲基硫代丁二酸对A3钢在模拟某油田水质中的缓蚀率为49.6%。并考察了浓度和温度对羧甲基硫代丁二酸缓蚀性能的影响。通过对A3钢在加入羧甲基硫代丁二酸前后的模拟油田水质进行极化曲线和交流阻抗测试发现,羧甲基硫代丁二酸是一种混合型缓蚀剂,缓蚀机理主要是分子中的S与Fe原子未占据的空d轨道形成配位键,并在金属界面通过界面转化或螯合等作用形成了缓蚀剂吸附膜。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-10
第1章绪论  10-28
  1.1 结垢与腐蚀的成因  10-13
    1.1.1 结垢成因  10-13
    1.1.2 腐蚀成因  13
  1.2 结垢与腐蚀的危害  13-16
    1.2.1 结垢的危害  13-14
    1.2.2 腐蚀的危害  14-16
  1.3 油田阻垢剂、阻垢机理及性能评价  16-19
    1.3.1 油田阻垢剂种类  16
    1.3.2 阻垢机理研究  16-17
    1.3.3 阻垢性能评价方法  17-19
      1.3.3.1 静态试验法  17-18
      1.3.3.2 动态试验法  18-19
      1.3.3.3 其他技术  19
  1.4 油田缓蚀剂、缓蚀机理及性能评价  19-25
    1.4.1 油田缓蚀剂种类  19-21
    1.4.2 缓蚀机理研究  21-22
    1.4.3 缓蚀性能评价方法  22-25
      1.4.3.1 腐蚀产物分析法  22-23
      1.4.3.2 电化学分析法  23-25
      1.4.3.3 光谱分析法  25
  1.5 油田缓蚀阻垢剂的研究现状与前景  25-26
  1.6 课题研究内容与意义  26-28
    1.6.1 研究内容  26-27
    1.6.2 研究意义  27-28
第2章羧基烷基硫代丁二酸的合成与表征  28-44
  2.1 合成CETSA 的热力学计算与分析  28-36
    2.1.1 反应机理与估算方法  29-30
      2.1.1.1 反应机理  29
      2.1.1.2 估算方法  29-30
    2.1.2 298.15K 各组分标准生成焓和标准生成自由能的估算  30-33
      2.1.2.1 气相标准生成焓和标准生成自由能  30-31
      2.1.2.2 标准蒸发焓和标准熔化焓的估算  31-32
      2.1.2.3 液体热容和固体热容的估算  32-33
      2.1.2.4 标准熵的估算  33
    2.1.3 反应在298.15K 标准状态下的热力学数据  33-34
    2.1.4 标准反应焓、标准反应自由能和反应平衡常数随温度的变化关系式  34-35
    2.1.5 反应体系热力学分析  35-36
  2.2 合成工艺选择  36-40
    2.2.1 实验仪器与试剂  36-37
    2.2.2 实验装置与实验方法  37-38
    2.2.3 实验结果与分析  38-40
      2.2.3.1 催化剂的选择  38
      2.2.3.2 溶剂的选择  38-39
      2.2.3.3 提纯工艺选择  39-40
  2.3 产物表征  40-43
    2.3.1 1HNMR  40
    2.3.2 红外分析  40-42
    2.3.3 熔点测定  42
    2.3.4 碱熔试验  42-43
  2.4 本章小结  43-44
第3章羧基烷基硫代丁二酸的阻垢性能评价及阻垢机理研究  44-65
  3.1 实验仪器与试剂  44-45
  3.2 阻垢性能评价与机理研究方法  45-50
    3.2.1 行业标准评价方法  45-47
      3.2.1.1 阻硫酸钙垢性能评价方法  46
      3.2.1.2 阻碳酸钙垢性能评价方法  46-47
    3.2.2 模拟油田水质的评价方法  47-49
      3.2.2.1 模拟溶液碳酸钙结垢趋势预测方法  47-48
      3.2.2.2 模拟溶液硫酸钙结垢趋势预测方法  48-49
      3.2.2.3 溶液流速的计算方法  49
    3.2.3 阻垢机理研究方法  49-50
      3.2.3.1 CMTSA 对钙离子螯合作用测试  49
      3.2.3.2 SEM 和XRD 分析  49-50
  3.3 阻垢性能与机理实验结果与分析  50-63
    3.3.1 参照行业标准评价结果与分析  50-53
      3.3.1.1 提纯CMTSA 阻硫酸钙垢性能  50-51
      3.3.1.1 提纯CMTSA 阻碳酸钙垢性能  51
      3.3.1.3 提纯CMTSA 与商品缓蚀阻垢剂的阻垢性能对比  51-53
    3.3.2 模拟油田水质的评价结果与分析  53-59
      3.3.2.1 模拟溶液结垢趋势预测  53
      3.3.2.2 提纯CMTSA 固体的阻垢性能  53-56
      3.3.2.3 未提纯CMTSA 溶液的阻垢性能  56-59
    3.3.3 阻垢机理研究  59-63
      3.3.3.1 CMTSA 对钙离子螯合作用测试  59-60
      3.3.3.2 阻硫酸钙机理  60-62
      3.3.3.3 阻碳酸钙机理  62-63
  3.4 本章小结  63-65
第四章羧甲基硫代丁二酸的缓蚀性能评价及缓蚀机理研究  65-71
  4.1 缓蚀性能评价与机理研究方法  65-66
    4.1.1 缓蚀性能评价方法  65-66
    4.1.2 缓蚀机理研究方法  66
  4.2 缓蚀性能评价结果与分析  66-68
    4.2.1 不同用量提纯CMTSA 固体的缓蚀性能  66-67
    4.2.2 不同温度下提纯CMTSA 固体的缓蚀性能  67-68
  4.3 CMTSA 的缓蚀机理  68-69
  4.4 本章小结  69-71
结论  71-73
参考文献  73-81
攻读硕士学位期间发表的学术论文  81-82
致谢  82

羧基烷基硫代丁二酸的合成及其缓蚀阻垢机理研究

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