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食品中纽甜和维生素B12的柱切换HPLC法测定研究
作 者: 赵凯
导 师: 王竹天;杨大进
学 校: 中国疾病预防控制中心
专 业: 营养与食品卫生学
关键词: 纽甜,维生素B12 柱切换,HPLC 保健食品 婴幼儿配方食品
分类号: R151
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
本研究用两台高效液相色谱仪和一六通阀建立了一套在线柱切换HPLC系统,并将其应用于食品中纽甜和维生素B12的测定,研究内容分为两部分。第一部分:饮料、蜜饯、糕点中纽甜的柱切换HPLC法测定饮料、蜜饯和糕点中的纽甜用水超声提取后,置离心机中离心(5000转/min)5min,沉淀用20%甲醇溶液洗涤三次(糕点用50%甲醇洗涤),合并沉淀后的上清液经滤纸过滤后,过Waters HLB(6cc)固相萃取柱,以2ml 60%甲醇溶液洗涤、3ml甲醇洗脱。洗脱液经反相C18色谱柱-反相C18色谱柱(以乙腈、水和0.5%磷酸为流动相等度洗脱)分离,光电二极管阵列检测器测定纽甜的含量。以6种不同浓度的标准纽甜溶液进样获得的回归方程的回归系数为0.9999。同一样品处理液测定五次的结果计算获得的相对标准偏差为4.7%,处理液在1天内稳定,符合测定要求。方法的检出限为40μg/kg,样品三种加标水平的加标回收率结果均高于80%。本方法简便、结果可靠,可用于饮料和蜜饯和糕点食品中纽甜的测定。第二部分:保健食品和婴幼儿配方食品中维生素B12的柱切换HPLC法测定婴幼儿配方食品中的维生素B12有以添加的氰钴胺素和天然存在的甲基钴胺素等形式,需先统一转化为氰钴胺素进行测定。用0.1mol/L的乙酸钠缓冲溶液(pH4-5)提取(加入高峰淀粉酶和胃蛋白酶将淀粉和蛋白质水解释放结合型维生素B12),并在105℃下与氰化钾反应至少1小时,将其它类型的钴胺素转变为氰钴胺素。定容的提取液经Whatman 2V滤纸过滤后,过Alltech C8固相萃取柱,用5ml水和5ml 5%乙腈淋洗后用5ml 30%乙腈溶液洗脱,洗脱液氮吹干后定容至1ml。保健食品中的维生素B12用甲醇提取三次,合并提取液经水浴蒸干后用定容至5ml。处理后的试样经尺寸排阻柱预分离后,转入反相C18柱继续分离(乙腈/水作流动相梯度洗脱),经PDA检测器测定。由6种不同浓度的维生素B12标准溶液进样测定结果获得的标准曲线线性良好,回归系数为0.9996。由同一样品平行测定六份获得的重复性良好(RSD分别为4.7%和8.4%),各类样品三种不同浓度加标的加标回收率高于80%。与微生物法相比,本方法准确、检测时间短,可用于保健食品和婴幼儿配方食品中的维生素B12的测定。
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全文目录
英文缩略语 7-8 文献综述 8-33 1.柱切换HPLC在食品检验中的应用 8-20 1.1 柱切换色谱技术 8-16 1.1.1 柱切换色谱技术简介 8-10 1.1.2 柱切换色谱模式 10-11 1.1.3 待测组分的转移 11-13 1.1.4 柱切换HPLC传递技术 13-16 2.1 在食品检验中的应用 16-19 2.1.1 农药残留检测 16 2.1.2 兽药残留检测 16-17 2.1.3 食品成分分析 17-18 2.1.4 生物毒素检测 18 2.1.5 其它应用 18-19 3.1 存在缺陷及常用解决方法 19-20 3.1.1 系统峰对色谱峰的干扰 19-20 3.1.2 色谱峰展宽 20 2.纽甜化学测定方法研究进展 20-21 3.维生素B12化学测定方法研究进展 21-25 3.1 分光光度法 21-22 3.2 高效毛细管电泳法 22-23 3.3 间接测定法 23 3.3.1 原子吸收法 23 3.3.2 显色反应法 23 3.3.3 荧光分析法 23 3.4 液相色谱法 23-24 3.5 联用测定 24 3.6 其它 24-25 参考文献 25-33 摘要 33-35 ABSTRACT 35-37 绪论 37-39 1.研究的意义 37-38 2.研究内容 38-39 第一部分 柱切换HPLC法测定饮料、蜜饯和糕点中纽甜的研究 39-61 前言 39-40 实验部分 40-61 1.实验方法 40-45 1.1 仪器与器材 40 1.2 试剂 40-41 1.3 分析步骤 41-44 1.3.1 样品处理 41 1.3.2 色谱条件 41-43 1.3.3 标准溶液的配制 43-44 1.3.4 流动相的配制 44 1.4 计算 44 1.5 标准溶液色谱图 44-45 2.结果与讨论 45-60 2.1 样品前处理 45-50 2.1.1 样品提取 45-47 2.1.2 沉淀剂的选择 47 2.1.3 固相萃取 47-50 2.2 HPLC条件的优化 50-57 2.2.1 检测波长的选择 50-51 2.2.2 色谱柱组合模式和色谱柱的选择 51-53 2.2.3 色谱柱的平衡 53 2.2.4 柱温的选择 53 2.2.5 流动相的选择及优化 53-54 2.2.6 流动相pH的选择 54-57 2.3 方法的适用性研究 57-59 2.3.1 线性范围和检出限 57 2.3.2 进样液的稳定性 57-58 2.3.3 准确性 58-59 2.4 标准曲线及样品测定 59-60 2.4.1 标准曲线和回归方程 59-60 2.4.2 样品测定 60 3.小结 60-61 第二部分 柱切换HPLC法测定婴幼儿配方食品和保健食品中维生素B12的研究 61-88 前言 61-63 1.实验方法 63-70 1.1 试剂 63 1.2 仪器设备 63-64 1.3 分析步骤 64-69 1.3.1 保健食品样品前处理 64-66 1.3.2 高效液相色谱测定 66-68 1.3.3 标准曲线的制作 68-69 1.4 计算 69 1.5 标准色谱图 69-70 2.结果与讨论 70-87 2.1 试样前处理方法条件的研究 70-75 2.1.1 提取溶剂的选择 70-71 2.1.2 淀粉酶和蛋白酶的选择 71 2.1.3 氰化钾反应条件的优化 71-72 2.1.4 固相萃取的选用 72-75 2.1.5 洗脱后浓缩条件的选择 75 2.2 HPLC条件的研究 75-84 2.2.1 柱切换中高效液相色谱柱的组合模式的选择 75-76 2.2.2 预处理柱及分析柱的选择 76-77 2.2.3 流动相的选择及优化 77-82 2.2.4 流速的选择 82-83 2.2.5 波长的选择 83-84 2.3 方法适用性研究 84-86 2.3.1 准确性 84-85 2.3.2 重复性 85 2.3.3 稳定性 85-86 2.4 标准曲线及样品测定 86-87 2.4.1 维生素B12标准曲线的绘制 86 2.4.2 样品测定 86-87 3.小结 87-88 总结和展望 88-90 1.总结 88 2.创新点和展望 88-90 参考文献 90-93 附录 93-109 致谢 109-110 攻读硕士期间发表文章 110-111 综述 111-123
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中图分类: > 医药、卫生 > 预防医学、卫生学 > 营养卫生、食品卫生 > 营养学
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