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Cu/Fe复合粉末的制备及其相关机理研究

作　者: 崔航
导　师: 谭澄宇
学　校: 中南大学
专　业: 材料学
关键词: Cu/Fe合金粉末置换镀动力学热力学钝化剂
分类号: TB44
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

金属包覆型复合粉末在宏观上具有均一性,在微观上具有多相性。它是一种新型多相复合粉末合金材料。本文通过动力学试验,研究转速、温度、pH值以及主盐浓度对置换速率的影响,在此基础上求出了Cu2+的扩散系数和反应活化能。并通过表观状态观察、包裹率、Cu2+转换率以及样品断面金相显微观察,确定了Cu/Fe合金粉末酸性置换镀液的组成,并给出了适宜的工艺条件；论文还借助CHI660C电化学工作站,利用极化曲线、循环伏安、交流阻抗等测试技术对Cu/Fe合金粉末的钝化剂组成进行了优化。获得如下主要结论：1、研究表明,当k<<D/δ时,速度为K·A(M12+),即置换反应过程为化学反应所控制；当k>>D/δ时,速度为D/δ·A·(M12+),即置换反应过程为扩散环节所控制。所研究硫酸铜镀液体系中铜置换包覆反应速度明显受到转速、温度、pH值和主盐浓度的影响。随着转速、温度和主盐浓度的增加,置换速度随之增加。镀液pH值维持在0.8左右时,有利于粉末置换包覆的进行。该置换反应符合扩散控制机理。动力学数据均服从一级反应速率规律。其中速率常数k与转速ω满足κ=0.62D2/3v-1/6ω1/2关系式,由此估算出D值约为1.35×10-5cm2/s。该置换反应的Arrhenius方程为：lnk=—2.29/T+4.06,反应活化能为：Ea=19kJ/moL2、本研究镀液采用CuSO4水溶液体系,适宜的镀液组成为：CuSO4·5H2O:40g/L；pH约为0.8；并在镀液中加入了适量的添加剂,其中丙烯基硫脲：0.1g/L；硅烷偶联剂(KH550):0.2ml/L。实验温度为20℃左右,转速为400r/min。上述镀液体系稳定,易于操作,Cu2+转化率高达90%。所制得Cu/Fe复合粉末,呈玫瑰红色,表面铜层包覆致密连续完整,无铁颗粒基体裸露,气孔数目较小3、在3.5%NaCl环境中BTA、MBT钝化剂对Cu均有一定的钝化效果,而经二者复配后钝化效果可以进一步的提高,其钝化效果为Blank<MBT<BTA< BTA+MBT;在0.5mol/LHCl环境中BTA、MBT等钝化剂对Cu同样具有一定的钝化效果,经二者复配后效果也得到进一步的改善,其趋势为Blank<BTA<MBT< BTA+MBT。BTA和MBT具有不同的钝化机理,MBT可以在[Cu(Ⅰ)BTA]络和膜缺陷处,通过强化学吸附形成钝化膜,作为缺陷处的补添剂,因此BTA和MBT复配后相互促进界面吸附能力,在金属表面形成更加致密的保护膜,抑制了铜的腐蚀。在3.5%NaCl和0.5mol/LHCl中BTA与MBT比例均为1：1的复配溶液时对Cu的钝化效果最佳,优于1：3、1：5、1：7、3：1、5：1和7：1比例的钝化效果。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-6
目录  6-9
第一章绪论  9-24
  1.1 金属包覆型复合粉末  9-13
    1.1.1 金属包覆型复合粉末的分类  9-10
    1.1.2 金属包覆型复合粉末的制备原则  10
    1.1.3 金属包覆型复合粉末的制备方法  10-11
    1.1.4 金属包覆型复合粉末的应用  11-13
  1.2 化学置换镀铜  13-16
    1.2.1 化学置换镀铜的机理研究  13-15
    1.2.2 化学置换镀铜添加剂的研究现状  15-16
  1.3 CU/FE合金粉末的腐蚀与防护  16-19
    1.3.1 Cu/Fe合金粉末的腐蚀  16-17
    1.3.2 Cu/Fe合金粉末的防护  17-19
  1.4 电化学测试方法  19-22
    1.4.1 循环伏安  19-20
    1.4.2 极化曲线  20-21
    1.4.3 电化学阻抗谱  21-22
  1.5 本课题研究内容及意义  22-24
第二章实验方法  24-31
  2.1 实验药品、仪器  24-25
    2.1.1 实验药品  24
    2.1.2 实验仪器  24-25
  2.2 实验材料  25
  2.3 镀液的配置  25-26
    2.3.1 镀液基本组成及工艺条件  25-26
    2.3.2 镀液的配置  26
  2.4 CU/FE复合粉末制备工艺流程  26
  2.5 Cu/FE复合粉末的表观状态及微观形貌  26-27
    2.5.1 宏观形貌  26-27
    2.5.2 金相显微观察  27
  2.6 镀液中Cu~(2+)转换率的测定  27-28
    2.6.1 硫代硫酸钠溶液的标定  27-28
    2.6.2 施镀后镀液中Cu~(2+)浓度的滴定  28
    2.6.3 镀液中Cu~(2+)的转换率的测定  28
  2.7 钝化剂实验  28-29
    2.7.1 试样的准备  28-29
    2.7.2 钝化溶液、腐蚀溶液的配置  29
  2.8 电化学测试  29-31
    2.8.1 循环伏安测试  30
    2.8.2 电化学阻抗谱测试  30
    2.8.3 极化曲线测试  30-31
第三章粉末置换镀的热力学和动力学分析  31-41
  3.1 粉末置换镀的热力学分析  31-33
  3.2 粉末包覆的动力学分析  33-39
    3.2.1 置换过程的一般机理  33
    3.2.2 置换过程的控制步骤  33-34
    3.2.3 置换包覆的影响因素  34-39
  3.3 本章小结  39-41
第四章 CU/FE合金粉末制备工艺的研究  41-57
  4.1 引言  41
  4.2 硫酸铜浓度的影响  41-44
  4.3 添加剂的影响  44-48
    4.3.1 丙烯基硫脲的影响  44-46
    4.3.2 硅烷偶联剂(KH550)的影响  46-48
  4.4 PH值的影响  48-50
  4.5 包覆工艺因素的影响  50-54
    4.5.1 温度的影响  50-52
    4.5.2 转速的影响  52-54
  4.6 CU/FE合金粉末显微组织观察  54-56
  4.7 本章小结  56-57
第五章复合粉末的钝化处理  57-79
  5.1 引言  57
  5.2 3.5%NACL溶液中BTA与MBT的协同作用  57-65
    5.2.1 极化曲线测量  57-59
    5.2.2 循环伏安测量  59-60
    5.2.3 交流阻抗普测量  60-63
    5.2.4 SEM观察与分析  63-65
  5.3 3.5%NACL溶液中BTA+MBT复配钝化剂的配比优化  65-69
    5.3.1 极化曲线测量  65-67
    5.3.2 循环伏安曲线测量  67-68
    5.3.3 交流阻抗谱测量  68-69
  5.4 0.5MOL/L HCL溶液中BTA与MBT的协同作用  69-74
    5.4.1 极化曲线测量  69-70
    5.4.2 循环伏安曲线测量  70-71
    5.4.3 交流阻抗测量  71-73
    5.4.4 SEM测量与分析  73-74
  5.5 0.5MOL/L HCL溶液中BTA+MBT复配钝化剂的配比优化  74-78
    5.5.1 极化曲线测量  74-75
    5.5.2 循环伏安测量  75-76
    5.5.3 交流阻抗谱测量  76-78
  5.6 本章小结  78-79
第七章结论  79-80
参考文献  80-86
致谢  86-87
攻读学位期间发表论文情况  87

Cu/Fe复合粉末的制备及其相关机理研究

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