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固定床反应器中糠醛气相加氢制备糠醇的研究

作　者: 曲莎莎
导　师: 陈霄榕
学　校: 河北工业大学
专　业: 化学工艺
关键词: 糠醇 糠醛 共沉淀法 铜系催化剂 锰
分类号: TQ251.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


糠醇是一种重要的精细化学品,应用广泛。本文以糠醛气相加氢制备糠醇为研究对象,采用共沉淀法制备了CuO-ZnO-Al2O3 -MnO2复合氧化物催化剂,并考察确定了适宜的制备条件和反应操作工艺。论文经筛选确定了Na2CO3为适宜的沉淀剂之后,进一步对铝添加形式、沉淀方式、共沉淀过程中溶液pH值、铜锌比、锰添加量、焙烧条件、铝添加量、溶液浓度、老化时间和水洗等制备条件进行了考察。最终确定的适宜制备条件为:采用并流共沉淀法制备,Al以Al（OH）3形式添加,共沉淀过程中溶液最适宜pH值为8.0 ,Cu:Zn=1:1, Mn添加量10%,Al添加量5%,溶液浓度1.0mol/L,老化半个小时,水洗至滤液中无NO3 - ,焙烧条件为350℃下焙烧2h（10℃/min）时,催化剂活性最好。在此基础上,又考察了反应条件。研究发现,采用以上条件制得的催化剂在固定床反应器中,常压下,还原温度250℃,反应温度160℃,糠醛汽化温度200℃,氢醛比8,液空速1.56h-1条件下,糠醛转化率为88.34 %,糠醇选择性为99.11 %。论文进一步考察了Mg助剂的添加对催化剂性能的影响,实验表明在之前研究基础之上,添加2%的Mg可有效提高催化剂的稳定性,且活性也有所提高,在常压下,还原温度250℃,反应温度160℃,糠醛汽化温度200℃,氢醛比8,液空速0.83h-1的条件下,糠醛转化率为99.37% ,糠醇选择性为98.73%。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-8
第一章 绪论  8-18
  1-1 课题研究背景  8-9
    1-1-1 糠醛与糠醇的简介  8-9
    1-1-2 糠醛的市场现状  9
  1-2 糠醛催化加氢制备糠醇催化剂的研究进展  9-14
    1-2-1 液相加氢催化剂  10-11
    1-2-2 气相加氢催化剂  11-14
  1-3 糠醛催化加氢制备糠醇的反应机理  14-15
  1-4 糠醛催化加氢反应动力学  15-16
  1-5 选题思路和论文研究内容  16-18
    1-5-1 选题思路与创新点  16-17
    1-5-2 论文主要研究内容  17-18
第二章 实验部分  18-25
  2-1 原料与仪器  18-19
  2-2 催化剂的制备方法  19-20
    2-2-1 反加法  19-20
    2-2-2 并流法  20
  2-3 活性评价步骤及反应装置  20-21
    2-3-1 活性评价步骤  20
    2-3-2 实验反应装置  20-21
  2-4 产物定量分析与计算  21-22
    2-4-1 气相色谱分析  21-22
    2-4-2 实验结果计算  22
  2-5 催化剂的表征手段  22-25
    2-5-1 程序升温还原（TPR）  22-23
    2-5-2 比表面积及孔结构测试（BET）  23
    2-5-3 X射线衍射（XRD）  23-24
    2-5-4 热分析（TG/DTA）  24
    2-5-5 等离子光谱元素分析（ICP）  24-25
第三章 实验结果与讨论  25-61
  3-1 前言  25
  3-2 沉淀剂的筛选及沉淀方式的确定  25-37
    3-2-1 沉淀剂的筛选  25-33
    3-2-2 Al的添加形式对催化剂活性的影响  33-34
    3-2-3 共沉淀方式对催化剂活性的影响  34-37
  3-3 制备条件对催化剂活性的影响  37-54
    3-3-1 沉淀pH值对催化剂活性的影响  37-39
    3-3-2 铜锌比对催化剂活性的影响  39-41
    3-3-3 Mn添加量对催化剂活性的影响  41-44
    3-3-4 焙烧条件对催化剂活性的影响  44-46
    3-3-5 Al添加量对催化剂活性的影响  46-48
    3-3-6 溶液浓度对催化剂活性的影响  48-50
    3-3-7 老化时间对催化剂活性的影响  50-51
    3-3-8 水洗对催化剂活性的影响  51-54
  3-4 催化剂活性评价条件的优化  54-58
    3-4-1 还原温度对反应结果的影响  54-56
    3-4-2 氢醛比对反应结果的影响  56-57
    3-4-3 反应温度对反应结果的影响  57-58
  3-5 助剂Mg对催化剂性能的优化  58-61
第四章 结论  61-62
参考文献  62-65
附录 A  65-68
附录 B  68-70
致谢  70-71
攻读学位期间所取得的相关科研成果  71

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 杂环化合物的生产 > 含单异原子的五节杂环 > 氧杂茂（呋喃）族
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