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铒镱共掺磷酸盐发光玻璃的制备及性能研究

作　者: 胡校苹
导　师: 刘英才
学　校: 中国海洋大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 铒镱共掺磷酸盐玻璃吸收光谱光致荧光上转换荧光
分类号: TQ171.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

掺Er玻璃是目前激光材料领域中的研究热点之一,其在1.53μm处的发光对光纤通信领域内的光放大应用具有重要意义。目前,随着器件小型化的发展趋势,一方面,对玻璃中的掺Er浓度提出了更高的要求;另一方面,由于Yb³⁺离子卓越的敏化性能,对Er/Yb共掺玻璃的研究也越来越深入。由于磷酸盐具有对稀土离子高的溶解度,因此,研究磷酸盐体系玻璃中Er单掺、Er/Yb共掺系统的物理特性和光学特性对推动Er掺杂激光器、放大器材料的发展具有非常重要的应用价值。本文采用两步熔融法制备了相同基质,Er³⁺离子浓度固定0.5mol%不变Yb³⁺离子浓度由0mol%依次增加1.5mol%变化到7.5mol%的系列磷酸盐玻璃,并对各Yb³⁺离子掺杂浓度下的玻璃试样进行了密度、厚度、折射率、热稳定性等物理性能的测试;根据各样品的吸收光谱,利用J-O理论计算得到此玻璃体系的系列光谱参数,并对其荧光光谱进行了测试分析。另外,在前面分析得到的最佳配比方案的基础上,采用添加重金属氧化物Bi₂O₃对其进行改性,并对各项性能进行测试比较。最后通过分析制备工艺条件的影响因素,进一步确定最佳的制备方案。制备得到的玻璃样品密度在1.4470～1.5382g/cm3之间,当掺杂的Yb₂O₃为6.0mol%（E5样品）时,玻璃的密度达到最大为1.5382g/cm3;得到的玻璃样品折射率在1.54左右。通过DTA测试,得到玻璃样品的开始析晶温度和玻璃转变温度差值△T,在E5样品达到最大值为154℃,具有良好的热稳定性。对系列玻璃进行耐水性能测试,发现前2个小时腐蚀程度大后面基本呈线性增加。本实验对发光玻璃吸收光谱的测试,吸收光谱主要有7个吸收峰,中心位置波长分别为:488,520,544,651,798,978,1534nm,吸收峰分别对应于Er³⁺离子从基态4I15/2到各个激发态⁴F_7/2,²H_11/2,⁴S_3/2,⁴F_9/2,⁴I_9/2,⁴I_11/2,⁴I_13/2以及Yb³⁺离子从基态2F7/2到2F5/2的吸收跃迁。利用J-O理论计算得到唯象强度参数Ωt,Ω2在7.04～7.52之间,Ω4在1.67～1.96之间,Ω6在1.05～1.24之间;计算出Er³⁺离子在本实验样品中的自发辐射跃迁几率Ae d、Am d,荧光强度分支比β和辐射寿命τrad,利用McCumber理论计算得到的发射截面达到0.84pm2。测试样品在1.5μm处的荧光光谱,各样品的荧光峰值波长并没有发生变化,均为1534nm;荧光强度随着Yb³⁺离子浓度的增加先变大后降低,在E5样品中达到最大值,荧光半高宽可达到38nm;本实验制备的PBAZN系列磷酸盐玻璃的Yb³⁺:Er³⁺最佳比为12:1。得到的上转换发射光谱有三个,可见峰位于522,545,651nm,在E5样品中绿光强度是单掺铒的5倍左右,红光强度为3倍左右。通过对E5样品配方添加10mol%的Bi₂O₃进行改性实验,玻璃的密度、折射率、热稳定性都得到一定提高,通过荧光光谱测试发现掺杂氧化铋后的铋磷酸盐玻璃的峰值在1544nm,向长波方向移动了;荧光半高宽为48nm。实验发现提高玻璃的熔炼温度对去除OH?有一定的作用,制得样品的荧光寿命还是比较理想的。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-11
第一章绪论  11-25
  1.1 选题的背景  11-17
    1.1.1 光纤通讯与光放大器概述  11-13
    1.1.2 掺铒光纤放大器与波导放大器的发展  13-16
    1.1.3 Er~(3+)/Yb~(3+)共掺磷酸盐激光玻璃的发展  16-17
  1.2 发光玻璃  17-24
    1.2.1 发光玻璃研究背景  17-20
    1.2.2 发光玻璃制备方法  20-21
    1.2.3 激光玻璃的基本要求  21-24
  1.3 课题的意义和本论文的主要工作  24-25
第二章 Er~(3+)-Yb~(3+)共掺体系的发光机理和光谱理论  25-39
  2.1 稀土元素  25-29
    2.1.1 稀土元素基本性质  25-26
    2.1.2 稀土离子的结构  26-27
    2.1.3 铒的性质及应用  27-28
    2.1.4 镱的性质及应用  28-29
  2.2 稀土离子间相互作用  29-34
    2.2.1 能量传递  29-30
    2.2.2 交叉驰豫  30
    2.2.3 多声子驰豫  30-31
    2.2.4 合作上转换  31-33
    2.2.5 浓度淬灭  33-34
  2.3 Er~(3+)-Yb~(3+)体系发光机理  34-39
    2.3.1 光与物质的相互作用  34-35
    2.3.2 稀土离子的发光机理  35-36
    2.3.3 Er~(3+)-Yb~(3+)能级结构及发光机理  36-39
第三章实验内容与方法  39-45
  3.1 玻璃的原料与配料  39-41
    3.1.1 玻璃原料的选择  39-40
    3.1.2 玻璃原料的配比  40-41
  3.2 实验仪器设备  41
  3.3 玻璃样品的制备  41-42
  3.4 性能测试  42-45
    3.4.1 物理性能及结构性质测试  42-44
    3.4.2 光谱性能测试  44-45
第四章结果与讨论  45-77
  4.1 物理、化学和结构性能测试结果与讨论  45-54
    4.1.1 密度与厚度测试结果与讨论  45-46
    4.1.2 Er~(3+)，Yb~(3+)离子掺杂浓度的计算结果与讨论  46-47
    4.1.3 Er~(3+)-Yb~(3+)共掺PBAZN 玻璃折射率的测试结果  47
    4.1.4 抗潮解性能的分析与讨论  47-49
    4.1.5 玻璃拉丝性能的测试与讨论  49
    4.1.6 玻璃热稳定性的测试与讨论  49-51
    4.1.7 化学稳定性的测试及结果讨论  51-54
    4.1.8 XRD 测试结果讨论  54
  4.2 Judd-Ofelt 及McCumber 理论稀土光谱参数计算中的应用  54-59
    4.2.1 Judd-Ofelt 理论简介  55
    4.2.2 跃迁振子强度  55-56
    4.2.3 自发辐射的弛豫率  56-57
    4.2.4 发光寿命  57-58
    4.2.5 McCumber 理论  58-59
  4.3 发光玻璃的光谱性质测试、计算结果与讨论  59-72
    4.3.1 吸收光谱和J-O 理论计算  59-66
    4.3.2 1.5μm 处荧光光谱和上转换光谱  66-69
    4.3.3 吸收截面和发射截面  69-71
    4.3.4 荧光俘获效应的讨论  71-72
  4.4 铋掺杂PBAZN 磷酸盐玻璃改性的结果与讨论  72-75
    4.4.1 物理性质的变化  72-73
    4.4.2 J-O 强度参数的变化  73-74
    4.4.3 荧光光谱的变化  74-75
  4.5 不同制备工艺对磷酸盐去除OH?的结果与讨论  75-77
第五章结论  77-80
参考文献  80-85
致谢  85-86
个人简历  86
硕士期间已发表论文  86

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