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碳酸钙湿法超细研磨中表面纳米化修饰技术研究

作　者: 王永魁
导　师: 丁浩
学　校: 中国地质大学（北京）
专　业: 材料学
关键词: 机械化学法纳米结构表面修饰搅拌磨复合碳酸钙颗粒
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

重质碳酸钙具有价格低廉和可改善基体材料的性能等优点,广泛应用于塑料、橡胶、造纸及涂料等行业。但碳酸钙在超细粉碎过程中产生的平整解理面和尖锐棱角不利于碳酸钙与基体间的应力传递,从而影响碳酸钙填料性能的发挥。批量的、规模化的对碳酸钙进行表面纳米化修饰是缓解其应用中存在问题的有效途径之一。本论文以纳米碳酸钙为改性剂,研究了机械化学法对重质碳酸钙进行表面纳米化修饰的工艺和机理,并对制备的复合颗粒进行表面改性,从而为充分发挥碳酸钙的优异特性、提升利用价值和技术含量等提供技术支持。以单因素试验研究了湿法超细研磨体系中不同因素对碳酸钙表面纳米化修饰效果的影响。结果表明,碳酸钙研磨60min;湿法超细研磨Ⅱ的球料比4:1、搅拌磨转速1400r/min、共混研磨30min、料浆浓度40%、聚丙烯酸钠用量0.6%和纳米碳酸钙含量20%条件下可制备出包覆率高且包覆均匀的复合碳酸钙颗粒。SEM观察结果表明,碳酸钙的表面形貌经纳米化修饰后得到明显改善,平整的解理面为纳米颗粒层所包覆而变得粗糙,尖锐的棱角被颗粒包覆层所钝化;复合碳酸钙颗粒比表面积提高140%以上,且具有粒度细、白度较高、吸油量高和沉降性能好等特性。采用超声波法检验复合碳酸钙包覆层颗粒与基体的结合强度,发现表面包覆层与基体结合牢固,理论分析表明联结状态应为化学键合。以硬脂酸钠为改性剂,确定了湿法改性复合碳酸钙颗粒的最佳条件为:改性温度70℃、改性剂用量0.8%和改性时间15min。改性后复合碳酸钙在煤油中的分散性明显改善,吸水率降低,活化指数接近100%,颗粒表面自由能降低62.59mJ/m²;红外光谱分析表明,C₁₇H₃₅COO^-主要以化学吸附形式吸附于复合碳酸钙颗粒表面。研究了碳酸钙表面纳米化修饰的机理。SEM分析显示,纳米碳酸钙对重质碳酸钙的包覆是逐步实现的;重质碳酸钙和纳米碳酸钙颗粒间相互作用力为斥力,需借助碳酸钙超细研磨过程中产生的机械力化学效应,才能实现两者的接触和反应;红外光谱分析表明,碳酸钙的聚合度增加。经表面纳米化修饰,碳酸钙颗粒分形维数从1.0709增加到1.1135,颗粒粗糙度明显提高。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
1 绪论  10-28
  1.1 选题背景  10-23
    1.1.1 碳酸钙的结构与性能  10-11
    1.1.2 碳酸钙产品的类别与应用  11-14
    1.1.3 碳酸钙的加工技术现状与发展  14-19
    1.1.4 纳米碳酸钙的制备和应用  19-23
  1.2 固体颗粒表面纳米化修饰技术的研究进展  23-26
  1.3 本论文研究内容和意义  26-28
2 原料、设备及研究方法  28-39
  2.1 原料和试剂  28-31
    2.1.1 重质碳酸钙  28
    2.1.2 纳米碳酸钙  28-30
    2.1.3 聚丙烯酸钠  30-31
    2.1.4 硬脂酸钠  31
  2.2 试验设备  31-32
    2.2.1 超细盘式搅拌磨  31-32
    2.2.2 其它设备和仪器  32
  2.3 试验研究方法  32-35
    2.3.1 重质碳酸钙颗粒表面纳米化修饰  32-33
    2.3.2 复合碳酸钙颗粒的表面改性  33-34
    2.3.3 复合碳酸钙颗粒填充制备建筑涂料  34-35
    2.3.4 复合碳酸钙制备过程机理研究  35
  2.4 试验效果及产物性能评价  35-39
    2.4.1 碳酸钙颗粒表面纳米化修饰过程条件优化  35
    2.4.2 复合碳酸钙颗粒的性能评价  35-37
    2.4.3 复合碳酸钙表面改性效果评价  37-39
3 碳酸钙颗粒表面纳米化修饰与产物性能研究  39-59
  3.1 引言  39
  3.2 重质碳酸钙表面纳米化修饰工艺因素的影响  39-51
    3.2.1 复合碳酸钙颗粒表面形貌  39-40
    3.2.2 碳酸钙研磨时间的影响  40-42
    3.2.3 机械力强度的影响  42-46
    3.2.4 料浆浓度的影响  46-48
    3.2.5 聚丙烯酸钠用量的影响  48-49
    3.2.6 纳米碳酸钙比例的影响  49-51
  3.3 复合碳酸钙颗粒的性能表征  51-57
    3.3.1 复合碳酸钙的主要物理性能  51-53
    3.3.2 复合颗粒包覆层与基体结合强度  53-56
    3.3.3 复合碳酸钙填充制备建筑涂料及其性能  56-57
  3.4 小结  57-59
4 复合碳酸钙颗粒的表面改性及性能表征  59-66
  4.1 引言  59
  4.2 复合碳酸钙颗粒的表面改性试验  59-61
    4.2.1 改性温度对改性效果的影响  59-60
    4.2.2 硬脂酸钠用量对改性效果的影响  60
    4.2.3 改性时间对改性效果的用影响  60-61
  4.3 改性复合碳酸钙的性能  61-65
    4.3.1 在介质中的分散性  61-62
    4.3.2 吸水率  62
    4.3.3 颗粒表面自由能的计算  62-64
    4.3.4 红外光谱分析  64-65
    4.3.5 显微形貌  65
  4.4 小结  65-66
5 碳酸钙表面纳米化修饰过程的机理探讨  66-81
  5.1 复合碳酸钙颗粒形貌和纳米化修饰机理  66-75
    5.1.1 复合碳酸钙颗粒形貌的SEM 观测  66-68
    5.1.2 纳米碳酸钙与重质碳酸钙颗粒间的作用性质  68-74
    5.1.3 碳酸钙表面纳米化修饰过程模型  74-75
  5.2 复合碳酸钙颗粒表面微观形貌的分形维数计算  75-81
    5.2.1 复合碳酸钙颗粒边界的分维计算  76-80
    5.2.2 三维分形维数计算  80-81
6 主要结论及建议  81-83
致谢  83-84
参考文献  84-91
攻读硕士学位期间发表的论文  91

碳酸钙湿法超细研磨中表面纳米化修饰技术研究

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