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激光溅射电离飞行时间质谱仪（LAI-TOF-MS）用于地质样品直接分析的初步研究

作　者: 田晓宇
导　师: 杭纬；何坚
学　校: 厦门大学
专　业: 分析化学
关键词: 激光溅射电离飞行时间质谱地质样品直接分析
分类号: P575
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

目前,地质样品的分析方法一般要求以溶液形式进样,但样品的消解过程不仅耗时、复杂,而且容易引入污染。为寻取一种快速便捷的地质样品分析方法,我们尝试将本实验室自行研制的激光溅射电离飞行时间质谱仪用于地质样品的直接分析,该方法只需对样品进行清洗、压片或切块等简单前处理。在保证仪器的信噪比和分辨率的基础上,对仪器参数进行优化,最大程度地消除谱图干扰和保证元素的灵敏度,初步讨论了元素含量和元素相对含量的计算方法,并将激光溅射电离飞行时间质谱(LAI-TOF-MS)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)在样品分析过程和分析结果方面进行了比较。LAI-TOF-MS中,元素含量是通过相对灵敏系数(RSC)和Mn的含量计算得到,元素的相对含量与元素的相对原子质量及其质谱峰的强度有关;对于ICP-MS和XRF,元素的相对含量是待测元素和Mn的含量的比值。本研究论文分为以下几部分:第一章对地质样品分析方法的研究意义及传统的地质样品分析方法进行了介绍,对激光溅射电离技术的原理、发展现状进行了探讨,在此基础上归纳了本论文的研究目的、意义及主要内容。第二章介绍了激光溅射电离飞行时间质谱仪的结构、原理及其用于地质样品直接分析的初步研究。包括激光溅射电离飞行时间质谱仪的产生和发展;比较详细地介绍了本研究工作所用的激光溅射电离飞行时间质谱仪系统的构造和基本原理;激光溅射电离飞行时间质谱仪用于地质样品的直接分析是本章的重点和核心,考察了激光功率密度、电离室气体气压、仪器采样系统的采样模式等因素对分析结果的影响,对样品质谱图中的谱峰做了解析,最后对激光溅射电离飞行时间质谱法的分析结果进行了讨论。第三章介绍了电感耦合等离子体质谱和X射线荧光光谱对同类地质样品的分析。主要包括电感耦合等离子体质谱仪和X射线荧光光谱仪的基本结构和基本王作原理,电感耦合等离子体质谱和X射线荧光光谱两种分析方法的样品前处理方法,在对电感耦合等离子体质谱和X射线荧光光谱分析结果的准确度、精密度进行考察后,分别用电感耦合等离子体质谱和X射线荧光光谱对地质样品辉绿岩标准物质(GBW07123)、金伯利岩标准物质(GBW07124)、伟晶岩标准物质(GBW07125)、硅化木、石榴石、绿柱石、芙蓉石以及电气石进行成分分析。第四章将本研究工作所涉及的激光溅射电离飞行时间质谱、电感耦合等离子体质谱和X射线荧光光谱三种分析方法进行了比较。主要包括激光溅射电离飞行时间质谱法、电感耦合等离子体质谱法和X射线荧光光谱法分析相同的地质样品的分析结果的比较和三种分析方法在样品前处理、分析效率等方面的比较。第五章总结了本硕士论文的研究工作,对其存在的不足之处进行了总结,对需要进一步开展的研究工作进行了展望。

全文目录

摘要  8-10
Abstract  10-12
第一章前言  12-40
  1.1 地质样品研究现状  12-19
    1.1.1 地质样品的研究意义  12-13
    1.1.2 地质样品的常规分析方法  13-19
  1.2 激光溅射电离技术的原理及应用  19-28
    1.2.1 激光溅射离子源技术的原理  19-20
    1.2.2 激光溅射离子源技术的应用  20-28
  1.3 本论文的研究目的、意义及主要内容  28-29
  1.4 参考文献  29-40
第二章 LAI-TOF-MS的结构和原理及其用于地质样品直接分析的研究  40-69
  2.1 激光离子源飞行时间质谱仪的产生和发展  40-42
    2.1.1 飞行时间质谱的发展  40-42
    2.1.2 激光离子源飞行时间质谱的发展  42
  2.2 LAI-TOF-MS的结构、原理及性能  42-51
    2.2.1 LAI-TOF-MS的结构及原理  42-49
    2.2.2 LAI-TOF-MS的性能评价指标  49-51
  2.3 LAI-TOF-MS用于地质样品直接分析的研究  51-65
    2.3.1 LAI-TOF-MS中影响分析结果的主要因素  51-59
    2.3.2 LAI-TOF-MS用于地质样品直接分析  59-65
  2.4 参考文献  65-69
第三章 ICP-MS和XRF在地质样品分析中的应用  69-97
  3.1 ICP-MS简介  69-73
    3.1.1 ICP-MS的发展  69
    3.1.2 ICP-MS仪器基本结构  69-73
  3.2 本研究工作中的ICP-MS实验部分  73-82
    3.2.1 样品前处理  73-77
    3.2.2 ICP-MS工作参数  77
    3.2.3 结果及讨论  77-82
  3.3 X射线荧光光谱概述  82-87
    3.3.1 X射线荧光光谱的发展  82-83
    3.3.2 X射线荧光谱谱仪的基本结构  83-87
  3.4 本研究工作中的X射线荧光光谱实验  87-94
    3.4.1 样品的制备  87-88
    3.4.2 波长色散X射线荧光光谱仪及其工作参数  88-90
    3.4.3 结果与讨论  90-94
  3.5 参考文献  94-97
第四章地质样品分析方法LAI-TOF-MS,ICP-MS,XRF的比较  97-102
  4.1 LAI-TOF-MS,ICP-MS,XRF分析地质样品的结果比较  97-99
    4.1.1 元素含量的比较  97-98
    4.1.2 元素相对含量的比较  98-99
  4.2 LAI-TOF-MS,ICP-MS,XRF三种分析方法比较  99-101
  4.3 参考文献  101-102
第五章结论与展望  102-105
  5.1 研究结论  102
  5.2 本研究工作的创新点  102-104
  5.3 本研究工作的前景展望  104-105
在学期间发表的论文  105-106
致谢  106

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