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水产品中10种拟除虫菊酯残留检测方法的研究

作　者: 母玉敏
导　师: 吴成业
学　校: 福建农林大学
专　业: 水产品加工及贮藏工程
关键词: 水产品气相色谱农药残留拟除虫菊酯不确定度
分类号: TS254.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

拟除虫菊酯是一类能防治多种害虫的广谱杀虫剂,常被用在水产养殖中。然而水产品中拟除虫菊酯的富集会给人们的饮食安全造成隐患。近年来食品安全问题逐渐成为人们关注的焦点,世界各国也都高度重视并明文限定了水产品中拟除虫菊酯的最高残留量。但是,目前水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯等的残留检测方法的研究报告很少,且国内尚无同时检测水产品中多种拟除虫菊酯药物残留的标准方法,因此为满足食品安全检测方面的要求,迫切需要建立一种灵敏度高、定量限低、可同时检测水产品中多种拟除虫菊酯残留量的检测方法。本实验以水产品为检测对象,通过优化样品前处理方法和高效气相检测方法,建立了同时检测水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯,七氟菊酯等10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮(1:2:1,v/v/v)提取,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD测定。通过实验,得到的最优色谱条件为:色谱柱:HP-5MS(30 m×250μm×0.25μm);检测器:ECD;柱压:78.9 Kpa;载气:99. 999%高纯氮气;载气流速:0.8 mL /min;进样口温度:260℃;检测器的温度:300℃;进样方式:不分流进样;进样量:1μL。对该方法进行实验验证,在1～100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.99951。在水产品阴性样品中添加拟除虫菊酯混合标准液进行加标回收实验,加标浓度分别为2.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg (七氟菊酯对应为1.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg),平均回收率均在78.0%～110.0%之间,日内精密度为4.0%～12.0% ( n = 6 ) ,日间精密度为4.0%～12.0% ( n = 3 );按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的定量限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的定量限为2.0μg/kg。由于实验中不可避免的存在一些实验误差,导致测量值与真实值可能存在着一定的偏差。而相对标准不确定度的评定可为测定结果的准确性提供参考,并为误差的控制提供理论依据。本论文分析了实验过程中产生的相对标准不确定度来源,对该方法进行相对标准不确定度评定。实验结果显示,气相色谱法测量水产品中拟除虫菊酯残留量的相对标准不准确度的主要来源是标准物质回收引入的相对标准不确定度和拟除虫菊酯的浓度引入的相对标准不确定度。综上所述,本论文建立了水产品中10种拟除虫菊酯残留的气相检测方法。实验结果表明,该方法简单、易行,具有较高的灵敏度和准确度。

全文目录

缩略语一览表  7-8
摘要  8-10
Abstract  10-12
第一章绪论  12-21
  1.1 拟除虫菊酯类农药概述  12-13
  1.2 拟除虫菊酯的使用现状及其对水产品质量安全的影响  13-14
  1.3 国内外现行水产品中拟除虫菊酯的限量要求  14-15
  1.4 拟除虫菊酯类药物残留检测技术  15-19
    1.4.1 拟除虫菊酯残留分析的样品预处理  15-17
    1.4.2 常用的检测技术  17-19
  1.5 选题的目的意义及工作内容  19-21
第二章水产品中10 种拟除虫菊酯残留的气相色谱检测方法探讨  21-40
  2.1 引言  21
  2.2 材料与方法  21-24
    2.2.1 实验试剂  21-22
    2.2.2 仪器设备  22
    2.2.3 标准溶液的制备  22-23
      2.2.3.1 拟除虫菊酯单标储备液的制备  22
      2.2.3.2 混和标准工作液的制备  22
      2.2.3.3 系列混合标准工作液的配制  22-23
    2.2.4 样品前处理方法  23
      2.2.4.1 样品制备  23
      2.2.4.2 样品提取  23
      2.2.4.3 样品脱脂  23
      2.2.4.4 样品层析净化  23
    2.2.5 样品的测定  23-24
      2.2.5.1 气相检测条件  23-24
      2.2.5.2 结果计算  24
  2.3 结果与讨论  24-39
    2.3.1 色谱条件的确定  24-30
      2.3.1.1 色谱柱的选择  24-25
      2.3.1.2 升温程序的确定  25-27
      2.3.1.3 进样口温度的选择  27-28
      2.3.1.4 检测器（ECD）温度的选择  28-29
      2.3.1.5 载气流速的选择  29-30
    2.3.2 标准色谱图及标准曲线  30-31
      2.3.2.1 拟除虫菊酯混合标准液色谱图  30-31
      2.3.2.2 拟除虫菊酯的标准曲线  31
    2.3.3 样品的前处理  31-39
      2.3.3.1 提取条件的优化  31-34
      2.3.3.2 样品脱脂方式的选择  34-35
      2.3.3.3 样品层析净化条件的优化  35-39
  2.4 小结  39-40
第三章方法的验证与应用研究  40-51
  3.1 引言  40
  3.2 材料与仪器  40
    3.2.1 实验试剂  40
    3.2.2 实验设备  40
  3.3 实验方法  40-41
    3.3.1 样品的前处理与检测  40-41
      3.3.1.1 样品制备  40
      3.3.1.2 样品提取  40
      3.3.1.3 样品脱脂  40
      3.3.1.4 样品层析净化  40-41
      3.3.1.5 样品的检测  41
    3.3.2 回收率测定实验  41
    3.3.3 方法的定量限  41
    3.3.4 验证试验  41
  3.4 结果与分析  41-50
    3.4.1 方法的线性范围与相关性  41
    3.4.2 回收率与精密度  41-42
    3.4.3 方法定量限  42-43
    3.4.4 实验方法的验证  43-50
  3.5 小结  50-51
第四章试验方法的不确定度分析  51-62
  4.1 引言  51
  4.2 测量过程  51
    4.2.1 测量方法  51
    4.2.2 测量仪器  51
    4.2.3 环境条件  51
  4.3 数学模型  51-52
  4.4 拟除虫菊酯浓度的相对标准不确定度U_(rel)( c ) 的计算  52-58
    4.4.1 标准物质引入的不确定度  52
    4.4.2 混合标准储备液引入的不确定度  52-55
    4.4.3 混合标准工作液引入的相对标准不确定度  55-58
  4.5 样品定容产生的不确定度U_(rel) (v)  58
  4.6 称样引入的相对标准不确定度U_(rel) ( m )  58
  4.7 样品稀释引入的相对标准不确定度U_(rel) ( dil )  58-59
  4.8 拟除虫菊酯药物的回收引入的相对不准确度U_(rel) (rec )  59
  4.9 标准物质仪器重复性测量引入的不确定度U_(rel) ( rep )  59-60
  4.10 合成不确定度  60-61
  4.11 扩展不确定度  61
  4.12 本章小结  61-62
第五章结论  62-64
参考文献  64-67
附件：《水产品中拟除虫菊酯残留》方法标准  67-72
致谢  72

水产品中10种拟除虫菊酯残留检测方法的研究

内容摘要

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