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TiO_2纳米结构的合成及其应用研究

作　者: 葛增娴
导　师: 魏爱香
学　校: 广东工业大学
专　业: 微电子学与固体电子学
关键词: 水热合成 TiO2纳米线束阵列 TiO2钛纳米花染料敏化太阳能电池光催化场发射
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

二氧化钛（Ti0₂）是一种典型的宽带隙半导体材料,环境友好且资源丰富,其在高效光催化,太阳能电池、传感器等领域得到了广泛应用。本文采用水热合成技术制备Ti0₂纳米线束阵列和Ti0₂纳米花薄膜,系统研究了工艺条件对Ti0₂纳米线束阵列和纳米花薄膜的影响规律,并研究了这些TiO：纳米结构材料的光电转换特性,光催化特性和场致电子发射特性,其具体内容如下：采用水热合成技术,以盐酸、去离子水和钛酸丁酯为反应前驱物,在透明导电玻璃（FTO）上直接生长Ti0₂纳米结构材料。当FTO衬底竖直或倾斜放入高压反应釜中时,在FTO衬底上形成了垂直排列的具有金红石结构的单晶Ti0₂纳米线束阵列；当FTO衬底水平放入高压反应釜中时,在FTO衬底上形成了由四方形柱状结构的纳米棒构成的纳米花薄膜。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和高分辨透射电镜（TEM）对Ti0₂纳米结构的形貌和结构进行了分析,结果表明：在FTO衬底上垂直排列的Ti0₂纳米线束阵列是具有金红石结构的单晶,Ti0₂纳米线由直径约4-6nm的几十条纳米线聚集在一起形成,每一条细的纳米线都具有很好的单晶结构,Ti0₂纳米线沿着（110）晶面生长,（110）面的晶面间距为0.325nm,具有[001]择优取向生长。组成纳米花的纳米棒与纳米线束阵列中的纳米线的结构是相同的。研究了水热反应的工艺参数,如钛酸丁酯浓度、前驱物的PH值、反应时间等对Ti0₂纳米束阵列和纳米花的影响。结果表明：随着反应前驱物中钛酸丁酯的浓度的增加,Ti0₂纳米线束阵列的直径变粗,单位面积上的纳米线束的条数（密度）减少；随着盐酸比例的增加,所制备的纳米线平均直径由230 nm下降到10 nm,其密度从16根/μm2增加到68根/仙μm2；TiO2纳米线束阵列随着反应时间的延长,生长速率越来越慢,当反应时间为16h时,长度达到4.1μm,超过16h后纳米线的长度不再增加。合适的盐酸浓度是TiO2纳米线束阵列生长的关键因素。在水热反应过程中,盐酸起两方面的重要作用：一是降低晶面的表面能,促进[001]方向择优取向的各向异性生长。随着TiO2纳米晶的形成,溶液中Cr离子选择性地吸附在（110）晶面上,抑制这个晶面进一步生长,从而导致晶体沿[001]方向各向异性生长形成纳米线束阵列。二是调节反应溶液的PH值,抑制钛酸丁酯的水解。盐酸浓度越大,水解越慢,从而导致纳米线的生长速度越慢,纳米线直径变细。研究了TiO₂纳米结构材料的光电转换特性,光催化特性和场致电子发射特性。以TiO₂纳米线束阵列和纳米花为光阳极组装染料敏化太阳能电池,研究了纳米线的长度和直径对电池光伏性能的影响,电池的最高光电转换效率达到2.15%。TiO₂纳米线束阵列和纳米花在可见光作用下对罗丹明B和甲基橙溶液的光催化实验结果表明：对罗丹明溶液而言,TiO₂纳米线束阵列比TiO₂纳米花的催化活性高,且纳米线越细催化活性越高；对甲基橙溶液而言,TiO₂纳米线束阵列不如TiO₂纳米花的催化活性高；TiO₂纳米线束阵列的场致电子发射特性研究表明,其场发射开启电场为5.7V/m,阈值电场为9.5V/m,同时表现出较好的场发射稳定性。低的合成温度和好的场发射性能表明二氧化钛纳米线束阵列在场发射冷阴极器件上具有良好的应用前景。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-8
目录  8-11
CONTENTS  11-14
第一章绪论  14-33
  1.1 引言  14
  1.2 TiO_2纳米材料  14-19
    1.2.1 纳米材料  14-16
    1.2.2 TiO_2纳米材料的结构  16-17
    1.2.3 TiO_2纳米材料的光学特性  17
    1.2.4 TiO_2纳米材料的光电化学特性  17-18
    1.2.5 TiO_2纳米材料的光电转换特性  18
    1.2.6 TiO_2纳米材料的光催化特性  18-19
  1.3 TiO_2纳米材料的应用  19-24
    1.3.1 TiO_2纳米材料的光电化学应用  19-21
    1.3.2 TiO_2纳米材料的光催化应用  21-23
    1.3.3 TiO_2纳米材料在场发射方面的应用  23
    1.3.4 TiO_2纳米材料的在其它方面的应用  23-24
  1.4 TiO_2纳米材料的制备方法  24-31
    1.4.1 磁控溅射法  24-25
    1.4.2 溶胶-凝胶法  25
    1.4.3 粉末涂敷法  25-26
    1.4.4 水热合成法  26-29
    1.4.5 阳极氧化法  29-30
    1.4.6 沉淀法  30-31
  1.5 本文的研究目的和研究内容  31-33
第二章 TiO_2纳米线束阵列的制备和表征  33-47
  2.1 TiO_2纳米线束阵列的制备  33-34
    2.1.1 试剂及仪器  33-34
    2.1.2 FTO玻璃衬底的清洗  34
    2.1.3 TiO_2纳米线束阵列的水热合成  34
  2.2 TiO_2纳米线束阵列的结构特征  34-36
    2.2.1 透射电镜(TEM)表征  34-35
    2.2.2 X-射线衍射(XRD)表征  35-36
  2.3 TiO_2纳米线束阵列的形貌特征  36-37
  2.4 水热合成的工艺条件对TiO_2纳米线束阵列的影响  37-44
    2.4.1 钛酸丁酯浓度对TiO_2纳米线束阵列的影响  37-39
    2.4.2 反应前驱物的PH值对TiO_2纳米线束阵列的影响  39-40
    2.4.3 水热反应时间对TiO_2纳米线束阵列的影响  40-42
    2.4.4 反应前驱物中加入甲苯对TiO_2纳米线束阵列的影响  42-44
  2.5 FTO衬底的预处理对TiO_2纳米线束阵列的影响  44-45
  2.6 TiO_2纳米线束阵列的生长机理分析  45-46
  2.7 本章小结  46-47
第三章 TiO_2纳米花薄膜的制备与表征  47-58
  3.1 TiO_2纳米花薄膜的制备  47-49
    3.1.1 试剂及仪器  47-48
    3.1.2 FTO玻璃衬底的清洗  48-49
    3.1.3 TiO_2纳米花的制备  49
  3.2 TiO_2纳米花薄膜的结构特征  49-51
    3.2.1 TiO_2纳米花薄膜的TEM表征  49-50
    3.2.2 TiO_2纳米花薄膜的XRD表征  50-51
  3.3 TiO_2纳米花薄膜的形貌特征  51-52
  3.4 水热反应的工艺条件对TiO_2纳米花薄膜的影响  52-57
    3.4.1 钛酸丁酯浓度对TiO_2纳米花薄膜形貌的影响  52-54
    3.4.2 溶液PH值对TiO_2纳米花薄膜形貌的影响  54-55
    3.4.4 反应前驱物中加入甲苯对对TIO:纳米花薄膜影响  55-57
  3.5 本章小结  57-58
第四章 TiO_2纳米结构的应用研究  58-80
  4.1 TiO_2纳米结构在染料敏化太阳能电池中的应用  58-65
    4.1.1 染料敏化太阳能电池的结构和工作原理  58-60
    4.1.2 TiO_2纳米结构染料敏化太阳能电池的制备  60
    4.1.3 TiO_2纳米线束阵列染料敏化太阳能电池的性能  60-63
    4.1.4 TiO_2纳米花薄膜染料敏化太阳能电池的性能  63-65
  4.2 TiO_2纳米结构在光催化领域的应用  65-74
    4.2.1 光催化原理  66-67
    4.2.2 光催化实验  67-68
    4.2.3 TiO_2纳米结构对罗丹明B的光催化作用  68-70
    4.2.4 TiO_2纳米结构对甲基橙的光催化作用  70-74
  4.3 TiO_2纳米结构在场发射性能分析  74-78
    4.3.1 场发射应用原理  75-76
    4.3.2 场发射性能测试  76-78
  4.4 本章小结  78-80
结论  80-83
论文创新点  83-84
参考文献  84-94
攻读硕士学位期间发表的学术论文  94-96
致谢  96

TiO_2纳米结构的合成及其应用研究

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