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接枝聚阳离子磁性微球的合成及抗菌活性

作　者: 李瑞法
导　师: 王静云
学　校: 大连理工大学
专　业: 生物化工
关键词: 抗菌材料磁性纳米颗粒表面修饰接枝聚合聚季铵盐纳米复合材料
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

以Fe2+/Fe3+盐及氨水为起始原料、油酸做稳定剂,采用共沉淀法合成了粒径约为20nm的Fe304磁性纳米颗粒。通过添加少量盐为诱导剂的方法将表面油酸稳定的Fe304磁性纳米颗粒由水相萃入甲苯相中,之后采用配基交换法以硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)对其表面进行双键功能修饰,使其表面带上大量可聚合双键。分别以苄基溴(BB)、碘甲烷(MI)及溴己烷(BH)三种不同的卤代烃对甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(DMAEMA)所含叔胺基团进行季铵盐化,将得到的三种季铵盐单体分别与表面双键功能化的Fe304磁性纳米颗粒在乙醇体系中进行两种引发剂浓度的自由基聚合,最终成功得到了三种不同的聚阳离子接枝的Fe304磁性微球(PQAC-Fe3O4)。各步反应后颗粒形貌及表面性质通过X射线衍射(XRD)、傅立叶红外(FT-IR)、动态光散射粒径分析(DLS)、透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)等表征确定。采用动态接触法测定所合成PQAC-Fe3O4样品的抗菌活性,结果发现样品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及白色假丝酵母菌均有很好的杀菌效果,10min即可达到90%以上的杀菌率,属于快速杀菌型抗菌剂；其杀菌效率表现出明显的浓度正相关性,这可能与抗菌颗粒浓度的升高增加了测试菌与颗粒间的接触机会有关。抗菌实验还表明三种测试菌对样品的敏感性不同,敏感性顺序依次为白色假丝酵母菌>金黄色葡萄球菌>大肠杆菌,原因可能与聚季铵盐的杀菌机理及不同菌种细胞壁结构的差异有关。此外,比较三种不同PQAC-Fe3O4样品的杀菌率可以发现,杀菌效果不仅与正电荷密度及疏水性有关,还受其在水中的分散性及聚合物链长的影响。由于具有良好的外磁场响应性,所合成的PQAC-Fe3O4颗粒可以方便的回收利用,重复利用性实验表明其抗菌活性耐久性好,经10次循环利用后对大肠杆菌的杀菌率仍可达95%以上。综上所述,成功合成了具有外磁场响应性的PQAC-Fe3O4抗菌颗粒,颗粒杀菌效果不仅与所接枝季铵盐基团的多少有关还与季铵盐取代基团有关。作为一种具有高效广谱杀菌性和良好循环利用性的新型可循环水不溶性抗菌剂,PQAC-Fe3O4在水处理等方面有很好的应用前景。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-11
引言  11-12
1 文献综述  12-36
  1.1 抗菌及抗菌剂  12-15
    1.1.1 抗菌的基本概念  12-13
    1.1.2 抗菌剂及其作用机理  13-15
  1.2 固载型抗菌剂  15-21
    1.2.1 抗菌聚合物  15-17
    1.2.2 固载型抗菌剂的制备及分类  17-21
    1.2.3 固载型抗菌剂的应用  21
  1.3 聚合物磁性复合微球  21-34
    1.3.1 聚合物磁性复合微球的结构特点  21-24
    1.3.2 聚合物磁性复合微球的制备方法  24-33
    1.3.3 聚合物磁性复合微球的生物学应用  33-34
  1.4 本论文的研究目的及意义  34
  1.5 本论文的研究内容  34-36
2 Fe_3O_4纳米颗粒的制备  36-42
  2.1 引言  36
  2.2 试剂及仪器  36-37
    2.2.1 主要试剂  36
    2.2.2 仪器设备  36-37
  2.3 实验方法  37-38
    2.3.1 共沉淀法合成Fe_3O_4纳米颗粒  37
    2.3.2 Fe_3O_4纳米颗粒的转相及磁流体性质  37
    2.3.3 X射线衍射分析(XRD)  37
    2.3.4 透射电镜分析(TEM)  37
    2.3.5 动态光散射粒径分析(DLS)  37
    2.3.6 傅立叶红外光谱分析(FTIR)  37
    2.3.7 热失重分析(TGA)  37-38
  2.4 结果与讨论  38-41
    2.4.1 Fe_3O_4纳米颗粒物相分析  38
    2.4.2 Fe_3O_4纳米颗粒形貌表征  38-40
    2.4.3 Fe_3O_4纳米颗粒的表面性质  40
    2.4.4 Fe_3O_4纳米颗粒的萃取及磁流体性质  40-41
  2.5 本章小结  41-42
3 Fe_3O_4纳米颗粒表面双键功能化  42-48
  3.1 引言  42
  3.2 试剂及仪器  42-43
    3.2.1 主要试剂  42
    3.2.2 仪器设备  42-43
  3.3 实验方法  43-44
    3.3.1 配基交换法双键功能化Fe_3O_4纳米颗粒  43
    3.3.2 Fe_3O_4纳米颗粒双键功能化前后不同溶剂中的稳定性研究  43
    3.3.3 傅立叶红外光谱分析(FTIR)  43
    3.3.4 热失重分析(TGA)  43
    3.3.5 透射电镜分析(TEM)  43-44
    3.3.6 动态光散射粒径分析(DLS)  44
  3.4 结果与讨论  44-47
    3.4.1 双键功能化Fe_3O_4纳米颗粒的表面性质及接枝密度  44-46
    3.4.2 双键功能化Fe_3O_4纳米颗粒的形貌表征  46-47
    3.4.3 双键功能化前后Fe_3O_4纳米颗粒在不同溶剂中的稳定性  47
  3.5 本章小结  47-48
4 聚季铵盐-Fe_3O_4磁性复合微球的合成  48-56
  4.1 引言  48
  4.2 试剂及仪器  48-49
    4.2.1 主要试剂  48
    4.2.2 仪器设备  48-49
  4.3 实验方法  49-50
    4.3.1 季铵盐化DMAEMA单体的合成  49
    4.3.2 溶液中自由基共聚合成聚季铵盐-Fe_3O_4  49
    4.3.3 聚季铵盐-Fe_3O_4磁性复合微球的磁响应性  49
    4.3.4 傅立叶红外光谱分析(FTIR)  49
    4.3.5 热失重分析(TGA)  49-50
    4.3.6 透射电镜分析(TEM)  50
    4.3.7 动态光散射粒径分析(DLS)  50
  4.4 结果与讨论  50-55
    4.4.1 季铵盐化DMAEMA单体结构的分析  50-52
    4.4.2 聚季铵盐-Fe_3O_4磁性复合微球的表面性质及接枝密度  52-54
    4.4.3 聚季铵盐-Fe_3O_4磁性复合微球的形貌表征  54
    4.4.4 聚季铵盐-Fe_3O_4磁性复合微球的磁响应性  54-55
  4.5 本章小结  55-56
5 聚季铵盐-Fe_3O_4磁性复合微球抗菌活性的研究  56-67
  5.1 引言  56
  5.2 试剂及仪器  56
    5.2.1 试剂及菌种  56
    5.2.2 仪器设备  56
  5.3 实验方法  56-59
    5.3.1 相关培养基的配制  56
    5.3.2 菌液浓度的确定  56-58
    5.3.3 摇瓶法测定聚季铵盐-Fe_3O_4磁性复合微球抗菌活性  58-59
    5.3.4 MBC值的测定  59
  5.4 结果与讨论  59-65
    5.4.1 不同测试菌种对聚季铵盐-Fe_3O_4磁性复合微球的敏感性  59-60
    5.4.2 聚季铵盐-Fe_3O_4磁性复合微球浓度对抗菌活性的影响  60-63
    5.4.3 接枝密度及取代基种类对磁性复合微球抗菌活性的影响  63
    5.4.4 接触时间对磁性复合微球抗菌活性的影响  63-64
    5.4.5 聚季铵盐-Fe_3O_4磁性复合微球的抗菌重复利用性  64-65
  5.5 本章小结  65-67
结论与展望  67-68
  结论  67
  展望  67-68
参考文献  68-74
附录A MPS接枝密度计算公式的推导  74-75
附录B DMAEMA季铵盐~1HNMR及质谱图  75-77
附录C LB及YPD培养基配方  77-78
附录D S aureus及C.albicans菌体浓度-OD_(600)标准曲线  78-79
攻读硕士学位期间发表论文情况  79-80
致谢  80-81

接枝聚阳离子磁性微球的合成及抗菌活性

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