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KY_3F_（10）：Yb，Tm/Ho与ZnS：Cu纳米粒子合成及发光性能研究

作　者: 王立强
导　师: 彭勇
学　校: 大连海事大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: 热解法 KY3F10 α-ZnS:Cu 上转换发光 光致发光
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


近年来随着现代医学、分子生物学的发展以及各种先进荧光检测技术和仪器的应用,荧光标记材料已经开始成功地应用到高灵敏度的生物检测和生物成像等领域。而纳米半导体发光材料和稀土离子掺杂的上转换发光材料作为荧光材料家族中两个重要的组成部分,其在生物荧光标记领域的应用具有不可替代的优势。作为荧光标记材料,要求纳米粒子具有类球形、单分散、小尺寸、水溶性及较高的发光效率。针对这一要求,本论文采用热解法制备了KY3F10:Yb,Tm(Ho)上转换发光纳米粒子和ZnS:Cu半导体纳米发光粒子,并对其发光性质进行了研究。其主要内容和结果如下：(1)以三氟乙酸盐为前躯体,采用热解法制备了KY3F10:Yb,Tm纳米粒子,并详细研究了纳米粒子的上转换发光性质。X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)检测结果表明：所制备的样品为纯的立方相KY3F10纳米粒子,粒子尺寸分布均匀,平均粒径在13nm左右。通过改变稀土离子的掺杂浓度,确定了其最佳掺杂浓度比例。样品在不同泵浦功率激发下的色坐标表明,我们得到了上转换蓝光发射。结合上转换发光强度与泵浦功率之间的双对数曲线关系,可知样品的蓝光(481nm)和红光(646nm)发射均为三光子吸收过程。同时对KY3F10:Yb,Tm纳米粒子的发光机理进行了详细的分析。(2)采用上述相同的实验工艺合成了KY3F10:Yb,Ho纳米荧光粉,通过改变稀土离子的掺杂浓度,确定了其最佳掺杂浓度比例。样品在不同泵浦功率激发下的色坐标表明,我们得到了上转换绿光发射。结合上转换发光强度与泵浦功率之间的双对数曲线关系,可知样品的绿光(541nm)和红光(659nm)发射均为双光子吸收过程。并且,对KY3F10:Yb,Ho纳米荧光粉的发光机理进行了详细的分析。在其它实验条件不变的情况下,研究了油酸含量对产物形貌和粒径尺寸的影响：在不同油酸含量下,均得到了纯的立方相KY3F10:Yb,Ho纳米粒子；随着油酸含量的不断增加,晶粒尺寸不断增大,分散性越来越好。当以油胺代替油酸作为表面活性剂时,纳米粒子的粒径虽然有所减小,但其分散效果不佳。(3)以硝酸锌、硝酸铜和二乙基二硫代氨基甲酸钠为原料,制得含硫金属有机配合物。将含硫金属有机配合物在200℃条件下进行热解,制备了亮紫色发光的ZnS:Cu纳米荧光粉。X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)检测结果表明：所制备的样品为纯的六方相ZnS纳米粒子,且纳米粒子单分散、具有球形结构、粒子尺寸在30nm左右。室温下,样品的激发光谱峰值位于243nm处,相对于ZnS体材料的特征吸收峰330 nm(3.77 eV)发生了蓝移,其原因可能是量子限域效应使ZnS:Cu纳米粒子的光学带隙增宽。在243nm激发下,样品分别在285nm、396nm、486nm和545nm处各有一个发射带,其中396nm处的发射带发光最强。四个发射带均随铜离子浓度的增加呈现先增强后减弱的变化,铜离子浓度为1.0%时发光最强。最后,对其发光机理进行了详细的分析。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-11
第1章 绪论  11-30
  1.1 引言  11-12
  1.2 纳米材料  12-16
    1.2.1 纳米材料的定义及分类  12-13
    1.2.2 纳米材料的性质  13-15
    1.2.3 纳米材料的应用  15-16
  1.3 上转换发光材料  16-22
    1.3.1 上转换发光材料的定义及发光机理  16-20
    1.3.2 上转换发光材料的制备方法  20-21
    1.3.3 上转换发光材料的分类  21-22
  1.4 半导体发光材料  22-27
    1.4.1 半导体材料的发光特点  22-24
    1.4.2 半导体材料的分类  24-25
    1.4.3 半导体发光材料的应用  25-27
  1.5 选题依据及主要工作  27-30
第2章 KY_3F_(10):Yb,Tm纳米粒子的制备及发光特性研究  30-45
  2.1 引言  30-31
  2.2 实验部分  31-34
    2.2.1 实验试剂与仪器设备  31-32
    2.2.2 实验步骤与流程  32-33
    2.2.3 表征仪器与方法  33-34
  2.3 结果与讨论  34-44
    2.3.1 X-射线衍射(XRD)分析  34-35
    2.3.2 透射电子显微镜(TEM)分析  35
    2.3.3 傅里叶红外光谱(FT-IR)分析  35-36
    2.3.4 Yb~(3+)浓度改变对KY_3F_(10):Yb,Tm纳米粒子上转换发光性能的影响  36-38
    2.3.5 Tm~(3+)浓度改变对KY_3F_(10):Yb,Tm纳米粒子上转换发光性能的影响  38-40
    2.3.6 样品上转换发光强度与泵浦功率的关系  40-41
    2.3.7 上转换发光机理分析  41-43
    2.3.8 色坐标分析  43-44
  2.4 本章小结  44-45
第3章 KY_3F_(10):Yb,Ho纳米粒子的制备及发光特性与形貌分析  45-58
  3.1 引言  45
  3.2 实验部分  45-47
    3.2.1 实验试剂与仪器设备  45-46
    3.2.2 实验步骤  46-47
    3.2.3 表征仪器与方法  47
  3.3 结果与讨论  47-57
    3.3.1 Yb~(3+)浓度改变对KY_3F_(10):Yb,Ho纳米粒子上转换发光性能的影响  47-49
    3.3.2 Ho~(3+)浓度改变对KY_3F_(10):Yb,Ho纳米粒子上转换发光性能的影响  49-50
    3.3.3 样品上转换发光强度与泵浦功率的关系  50-52
    3.3.4 上转换发光机理分析  52-53
    3.3.5 色坐标分析  53-54
    3.3.6 形貌分析  54-57
  3.4 本章小结  57-58
第4章 ZnS:Cu纳米粒子的制备及发光特性研究  58-66
  4.1 引言  58
  4.2 实验部分  58-60
    4.2.1 实验试剂与仪器设备  58-59
    4.2.2 实验步骤与流程  59-60
    4.2.3 表征仪器与方法  60
  4.3 结果与讨论  60-65
    4.3.1 配合物的热分析  60-62
    4.3.2 X-射线衍射(XRD)分析  62-63
    4.3.3 透射电子显微镜(TEM)分析  63
    4.3.4 样品的光致发光特性  63-65
  4.5 本章小结  65-66
第5章 结论和展望  66-68
  5.1 结论  66-67
  5.2 展望  67-68
参考文献  68-74
攻读学位期间公开发表论文  74-75
致谢  75

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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