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化学辅助高能球磨制备SmCo_5纳米粒子、纳米薄片及其物理性质研究

作　者: 白雪
导　师: 杜晓波
学　校: 吉林大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: SmCo5纳米粒子纳米薄片化学辅助高能球磨表面活性剂永磁性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

近年来,由于在高技术领域,比如计算机、信息存储、生物医学和微纳机械等领域的潜在应用,单分散的纳米永磁材料的研究越来越引起了人们的重视。然而由于超顺磁效应,到了纳米尺度,一般的永磁材料的矫顽力都明显下降,只有像SmCo5这种高磁晶各向异性的材料才能保持一定的矫顽力。SmCo5材料是所有永磁材料中磁晶各向异性常数Ku (2.3×108erg/cm3)最高的,因此其超顺磁极限也是最小的,达到2.2 nm,是制备纳米晶永磁材料的理想材料。纳米晶永磁材料的制备有物理和化学两种方法。化学方法是一种从下往上的方法,制备的纳米材料形貌较好,粒子尺寸均一,粒度也比较容易控制,但制备的材料的种类受到限制,比如含有稀土的稀土永磁材料很难用化学方法来制备。物理方法是一种自上而下的方法,能制备几乎所有的永磁材料,但粒子尺寸均匀性较差,表面缺陷严重。但粒子尺寸的均匀性可以通过离心分选的方法加以改善。本论文采用表面剂辅助球磨的方法制备了单分散的SmCo5纳米永磁材料,研究了制备工艺对粒子粒度、形貌以及磁性能的影响。具体工作如下：1用表面剂辅助高能球磨方法制备了SmCo5纳米粒子。实验中采用油酸作为表面剂,表面剂与SmCo5材料的质量比例为1：1,正庚烷作为球磨介质。球磨机为美国产的SPEX8000M型球磨机,球磨罐及研磨球材质为高碳钢。料球比为15：1,球磨时间为20小时。加入了油酸的样品溶剂变成不透明的黑色,表明溶剂中有纳米粒子产生,并悬浮在溶剂中。透射电镜显示粒子粒径为5-10纳米,分散性较好,没有发生团聚,粒子均匀性较差。红外光谱测试证明在纳米材料的表面包覆了油酸分子。没有加入油酸的样品溶剂无色透明,表明没有纳米粒子产生,证明了油酸在纳米粒子形成的过程中起到了关键的作用。磁测量显示永磁性能较差,矫顽力只有20000e左右,可能源于表面由于受到剧烈撞击而形成的缺陷。2在加入了油酸和没有加入油酸的样品中,都发现了泥浆样沉淀。扫描电子显微镜测试显示,在加入了油酸的样品中,泥浆样沉淀是一种薄片状粒子,厚度几百纳米,直径为几十微米。薄片状粒子沿着厚度方向彼此吸附排列成一串,并首尾相接形成闭合的环状。粒子的这种排列方式说明了自发磁化方向垂直于薄片表面。红外光谱测试证明粒子表面包覆有油酸分子。由于片状粒子具有较大的形状各向异性,若没有其他的各向异性,自发磁化应处于粒子平面内,而不是垂直于薄片的表面。所以可以得出结论：薄片状粒子具有晶体学织构和磁晶各向异性,C轴即易磁化轴垂直于薄片表面,磁晶各向异性的作用强于形状各向异性的作用,导致了自发磁化方向沿着薄片厚度方向排列。这中晶体织构的形成对于制备各向异性的粘结磁体具有重要意义。没有加入油酸的样品没有观察到明显的形状各向异性,粒子为不规则形状,并且团聚现象严重。3研究了其他两种常用的表面剂,油胺和PVP在本实验中的作用。发现油胺与油酸的作用相似,而PVP对纳米粒子和沉淀的具有晶体织构的片状大粒子的形成没有起到作用。4将片状粒子形成的闭合环放在磁场中进行磁化,发现闭合环被打开,并沿着磁场方向排列,进一步证明了薄片的厚度方向为C轴,即易磁化方向。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-27
  1.1 磁性纳米粒子的磁性特点  11-14
    1.1.1 单畴颗粒  11-12
    1.1.2 超顺磁性  12-13
    1.1.3 纳米晶材料的晶粒间交换相互作用(IGEC)  13-14
    1.1.4 居里温度  14
  1.2 纳米磁性材料的分类及应用  14-18
    1.2.1 纳米颗粒材料  14-15
    1.2.2 纳米微晶材料  15-16
    1.2.3 磁微电子结构材料  16-18
  1.3 磁性纳米粒子的制备合成概述  18-22
    1.3.1 水热法  18
    1.3.2 共沉淀法  18-19
    1.3.3 高温热分解法  19-20
    1.3.4 气相沉积法  20
    1.3.5 微乳液法  20-21
    1.3.6 超声辅助合成  21
    1.3.7 磁控溅射法  21-22
    1.3.8 化学辅助高能球磨法  22
  1.4 表面剂辅助高能球磨制备单分散磁性纳米粒子的研究现状  22-25
  1.5 本文选题的依据和内容  25-27
第二章试验方法  27-33
  2.1 表面剂辅助高能球磨对SmCo_5微纳米粒子形成的作用机理  27-28
    2.1.1 表面剂包覆作用的基本原理  27
    2.1.2 高能球磨的物理过程  27-28
  2.2 样品制备  28-30
    2.2.1 样品的熔炼和甩带  28-29
    2.2.2 样品的球磨  29
    2.2.3 样品的离心分离  29-30
    2.2.4 样品在磁场下的取向  30
  2.3 磁性微纳米粒子的表征  30-33
第三章 SmCo_5纳米粒子的制备与表征  33-39
  3.1 SmCo_5合金熔炼  33-34
  3.2 SmCo_5合金高能球磨  34-35
  3.3 纳米粒子晶体结构分析  35-36
  3.4 SmCo_5纳米粒子的透射电镜分析  36-37
  3.5 SmCo_5纳米粒子的红外光谱分析  37-38
  3.6 纳米粒子的磁性表征  38-39
第四章球磨生成SmCo_5片状结构的形貌及性能分析  39-48
  4.1 SmCo_5片状结构的形貌表征  39-42
  4.2 X射线衍射分析  42-43
  4.3 磁性表征  43-44
  4.4 SmCo_5条带样品的高能球磨  44-45
  4.5 球磨时间对片状粒子的影响  45-48
第五章不同表面活性剂的影响及在磁场下的取向  48-56
  5.1 不同表面活性剂包覆SmCo_5  48-53
    5.1.1 油酸作为表面活性剂  48-49
    5.1.2 油胺作为表面活性剂  49-51
    5.1.3 油酸油胺作为表面活性剂  51-52
    5.1.4 PVP作为表面活性剂  52-53
  5.2 SmCo_5纳米片在磁场下的取向  53-56
结论  56-57
参考文献  57-62
致谢  62

化学辅助高能球磨制备SmCo_5纳米粒子、纳米薄片及其物理性质研究

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