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聚丙烯酸酯/纳米碳酸钙复合增韧剂的制备及其应用于PVC改性的研究

作　者: 马治军
导　师: 吴秋芳；杨景辉
学　校: 华东理工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 纳米碳酸钙丙烯酸树脂聚氯乙烯增韧纳米复合材料
分类号: TQ320.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文从改善纳米碳酸钙在聚氯乙烯(PVC)塑料基体中的分散性、相容性和界面结构的角度出发,研究制备聚丙烯酸酯/纳米碳酸钙复合增韧剂,用于PVC塑料增韧改性,考察其增韧效果。在第二章中采用乳液聚合法合成了高分子量的丙烯酸酯聚合物乳液,考察了引发剂用量、反应温度、单体配比等对于聚丙烯酸酯性能的影响,以确定聚丙烯酸酯最佳聚合工艺。在第三章中将制备的聚丙烯酸树脂乳液用于纳米碳酸钙复合改性改性,确定了改性工艺条件,通过透射电镜、热失重分析、粒径分布测试、红外光谱分析(IR)、比表面积(BET)测试、沉降体积、吸油值等分析手段对制备的复合改性剂进行了表征。在第四章中考察了复合改性剂的制备工艺、组成、结构、填充量、基体初始性能等对PVC力学性能的影响,并考察分析改性纳米碳酸钙在PVC基体中的分散情况及断面微观形貌。研究结果表明,合成的聚丙烯酸脂质均分子量达2.0×105-2.0×106,并可控制其玻璃化转变温度(Tg)。聚丙烯酸酯/纳米碳酸钙复合改性剂实现了亲水-亲油转变。复合改性剂添加到PVC材料中,冲击强度大幅提高,复合改性剂中聚丙烯酸酯含量10%时,PVC材料冲击强度高达57kJ/m2,同时弯曲模量也随着复合改性剂添加量增加而显著增大,拉伸强度仅略微下降。冷冻切片可以观察到复合改性剂在PVC基体中均匀分散,其与基体相容性得到改善。复合改性剂引起基体较大塑性形变,吸收大量冲击能量,SEM可以观察到冲击断面显示“须根”状典型韧性断裂特征,对于具有一定韧性的PVC基体,复合增韧剂效果显著,并可有效的提高纳米碳酸钙的利用率

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章绪论  11-23
  1.1 研究背景  11-12
  1.2 纳米改性聚合物复合材料研究进展  12-15
    1.2.1 纳米聚合物/聚合物复合材料  13
    1.2.2 聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料  13
    1.2.3 聚合物基CNTS复合材料  13
    1.2.4 聚合物基无机纳米粒子复合材料  13-14
    1.2.5 纳米复合材料存在的问题  14-15
  1.3 PVC增韧改性研究进展  15-18
    1.3.1 影响PVC韧性的因素  15-16
    1.3.2 弹性体增韧  16
    1.3.3 刚性粒子增韧  16-17
    1.3.4 弹性体刚性粒子复合增韧  17-18
    1.3.5 PVC增韧研究存在的问题  18
  1.4 纳米碳酸钙增韧PVC研究进展  18-20
    1.4.1 纳米碳酸钙的基本性质  18
    1.4.2 纳米碳酸钙改性PVC研究  18
    1.4.3 纳米碳酸钙应用过程中存在的问题  18-19
    1.4.4 纳米碳酸钙表面改性研究  19-20
    1.4.5 不同改性方法综合比较  20
  1.5 本文研究内容  20-23
    1.5.1 技术路线  21
    1.5.2 主要创新思路  21-23
第2章高分子量聚丙烯酸脂乳液的制备  23-34
  2.1 引言  23-24
  2.2 实验部分  24-25
    2.2.1 实验试剂  24
    2.2.2 实验设备  24
    2.2.3 药品的提纯  24
    2.2.4 聚丙烯酸酯树脂乳液的合成  24-25
  2.3 分析与测试  25-26
    2.3.1 单体转化率的测定  25
    2.3.2 GPC测定分子量及其分布  25
    2.3.3 乳液乳胶粒子粒径测定  25
    2.3.4 玻璃化转变温度的测定  25
    2.3.5 聚丙烯酸酯流变性  25-26
  2.4 结果与讨论  26-33
    2.4.1 反应单体的选择  26
    2.4.2 反应温度对聚丙烯酸酯乳液的影响  26-27
    2.4.3 引发剂用量对单体转化率的影响  27-28
    2.4.4 引发剂用量对聚丙烯酸脂分子量的影响  28-29
    2.4.5 不同分子量聚丙烯酸酯流变性能  29-30
    2.4.6 聚丙烯酸酯乳胶粒子粒径及分布测试  30-31
    2.4.7 单体配比对聚丙烯酸酯玻璃化转变温度的影响  31-33
  2.5 本章小结  33-34
第3章聚丙烯酸酯/纳米碳酸钙复合改性剂的制备与表征  34-47
  3.1 引言  34
  3.2 实验部分  34-35
    3.2.1 原料及试剂  34
    3.2.2 实验设备  34
    3.2.3 PA-C复合改性剂制备过程  34-35
  3.3 分析与测试  35-36
    3.3.1 PA-C复合改性剂的形貌分析(TEM)  35
    3.3.2 红外光谱测试(FTIR)  35
    3.3.3 活化度的测定  35
    3.3.4 粒径测试  35
    3.3.5 热失重分析(TGA)  35
    3.3.6 BET测试  35-36
    3.3.7 吸油值测试  36
    3.3.8 沉降体积测试  36
  3.4 结果与讨论  36-45
    3.4.1 纳米碳酸钙表面改性工艺  36
    3.4.2 聚丙烯酸酯中丙烯酸含量对反应现象的影响  36-37
    3.4.3 PA-C复合改性剂形成过程观察  37-38
    3.4.4 纳米碳酸钙浆料预处理对复合工艺的影响  38
    3.4.5 PA-C复合改性剂粒子粒径的测试  38-39
    3.4.6 纳米碳酸钙和复合改性剂的透射电子显微镜分析  39-40
    3.4.7 纳米碳酸钙和复合改性剂的扫描电子显微镜分析  40
    3.4.8 复合改性剂的红外光谱分析  40-41
    3.4.9 PA-C复合粒子的热失重分析  41-42
    3.4.10 聚丙烯酸酯含量对PA-C复合改性剂粒子比表面积的影响  42-43
    3.4.11 聚丙烯酸酯含量对PA-C复合改性剂吸油值结果讨论  43-44
    3.4.12 纳米碳酸钙粉体的疏水程度的变化  44
    3.4.13 PA-C复合改性剂沉降体积变化  44-45
    3.4.14 复合粒子形成过程分析  45
  3.5 本章小结  45-47
第4章 PVC/PA-C复合材料的制备及性能研究  47-63
  4.1 引言  47
  4.2 实验部分  47-49
    4.2.1 原料及试剂  47
    4.2.2 实验设备  47
    4.2.3 PVC/PA-C复合材料的制备  47-49
  4.3 分析与测试  49
    4.3.1 PA-C复合粒子在PVC中的分散状态TEM观察  49
    4.3.2 拉伸性能测试  49
    4.3.3 冲击性能测试  49
    4.3.4 弯曲性能测试  49
    4.3.5 扫描电子显微镜断面形貌分析  49
  4.4 结果与讨论  49-62
    4.4.1 纳米碳酸钙在PVC基体中的分散行为  49-51
    4.4.2 聚丙烯酸酯分子量对PVC材料力学性能的影响  51-52
    4.4.3 聚丙烯酸酯中BA含量对PVC材料力学性能的影响  52-53
    4.4.4 复合粒子中聚丙烯酸酯含量对PVC力学性能的影响  53-54
    4.4.5 典型应力应变曲线  54
    4.4.6 PA-C复合改性剂添加量对PVC材料力学性能的影响  54-57
    4.4.7 不同粒子对PVC材料力学性能的影响  57-58
    4.4.8 基体韧性对复合改性粒子改性效果的影响  58
    4.4.9 拉伸断面SEM观察  58-59
    4.4.10 冲击断面SEM观察  59-61
    4.4.11 复合改性剂增韧过程讨论  61-62
  4.5 本章小结  62-63
第5章全文总结及展望  63-65
  5.1 全文总结  63-64
    5.1.1 高分子量聚丙烯酸树脂乳液制备  63
    5.1.2 PA-C复合改性剂的制备与表征  63
    5.1.3 PVC/PA-C复合材料的制备及性能研究  63-64
  5.2 主要创新点  64
  5.3 展望  64-65
参考文献  65-71
致谢  71-72
硕士研究生期间发表论文、专利汇总  72

聚丙烯酸酯/纳米碳酸钙复合增韧剂的制备及其应用于PVC改性的研究

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