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纳米纤维素/聚氨酯复合防毡缩剂的制备及其应用技术研究

作　者: 张勇
导　师: 阎克路
学　校: 东华大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 纳米微晶纤维素聚氨酯防毡缩
分类号: TS195.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

纤维素是地球上储藏量很大的天然高分子,很多农作物废弃物中含有大量的纤维素,近几年来,将农业废弃物等可再生资源用于工业生产已经成为一种新的发展趋势。纳米微晶纤维素(NCC)作为一种多羟基化合物,可与聚氨酯(PU)采用一定方式复合生成纳米纤维素-聚氨酯(NCC/PU)复合材料,增强其在羊毛纤维基质材料上的成膜性,从而赋予羊毛纺织品更好的防毡缩性能。本文的研究工作主要涉及以下内容：纳米微晶纤维素的制各和表征、水性聚氨酯合成工艺改进、纳米微晶纤维素与封端型水性聚氨酯复配及在羊毛防毡缩工艺应用方面的研究。首先,采用硫酸酸解微晶纤维素(MCC)的方法来制备纳米微晶纤维素,通过单因素实验确定工艺条件范围,再通过正交实验和利用对水解液的外观评价,优化制备NCC的工艺条件。在此基础上,借助粒径和产率测试,研究了硫酸浓度、处理时间和温度对NCC粒径和产率的影响,提出制备NCC的最佳酸解条件。然后通过傅立叶红外光谱(FITR)、透射电镜(TEM)、X射线衍射图谱(XRD)、热重分析(TG)以及元素分析测试技术,对NCC的性能进行表征和分析。同时,在课题组前期研究工作的基础上,对水性聚氨酯(PU)合成工艺作了改进。聚氨酯合成工艺一般采用有机锡催化剂,其毒性较大；另外,合成反应的终点采用滴定法测量异氰酸酯基含量,在大生产中比较难控制。针对这些问题,本文筛选了3种非锡催化剂,最终确定了一种非锡催化剂替代了毒性较大的有机锡催化剂。研究了非锡催化剂的用量、反应温度对反应速率的影响。同时,研究了预聚体粘度与对应异氰酸酯基(NCO)之间的关系,证明了可以用测试预聚体粘度来确定合成反应终点的简易测试方法,并考察了聚氨酯乳液的稳定性。通过傅立叶红外光谱表征了预聚反应过程。最后,将制备的纳米微晶纤维素与水性聚氨酯进行复配实验,确定了NCC的添加量,制备了纳米纤维素-聚氨酯(NCC/PU)复合乳液。并用NCC/PU复合乳液对羊毛进行防毡缩整理,提出了NCC/PU复合乳液防毡缩整理的合适浓度。通过扫描电镜(SEM)、手感测试等对处理过的羊毛织物进行表征和评价,并与纯PU对羊毛织物的整理效果作了比较。研究结果表明,经NCC/PU复合乳液处理的羊毛织物比纯PU整理剂处理的有更好的防毡缩性能。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-13
第一章绪论  13-28
  1.1 聚氨酯的发展概况  13
  1.2 聚氨酯化学  13-15
    1.2.1 异氰酸酯的反应活性机理  14
    1.2.2 合成聚氨酯预聚体的化学反应  14-15
  1.3 水性聚氨酯的特点及制备  15-16
    1.3.1 水性聚氨酯的定义及分类  15
    1.3.2 水性聚氨酯制备的主要原料  15-16
  1.4 水性聚氨酯的应用  16-17
  1.5 水性聚氨酯的改性  17-21
    1.5.1 环氧树脂改性水性聚氨酯  17-18
    1.5.2 丙烯酸改性水性聚氨酯  18-20
    1.5.3 纳米纤维素改性水性聚氨酯  20
    1.5.4 其他纳米粒子对水性聚氨酯的改性  20-21
  1.6 纳米微晶纤维素  21-26
    1.6.1 纤维素的研究现状  21-22
    1.6.2 纤维素的性质  22
    1.6.3 微晶纤维素和纳米微晶纤维素  22-24
    1.6.4 纳米纤维素的制备方法  24-26
  1.7 本课题研究目的、意义及内容  26-28
第二章纳米微晶纤维素的制备及表征  28-40
  2.1 前言  28
  2.2 实验材料  28-29
    2.2.1 主要原料及试剂  28
    2.2.2 主要仪器  28-29
  2.3 制备工艺  29
  2.4 测试方法  29-30
    2.4.1 产率测定  29
    2.4.2 粒径测试  29
    2.4.3 红外光谱分析  29
    2.4.4 透射电镜  29-30
    2.4.5 结晶度测试  30
    2.4.6 元素分析  30
    2.4.7 热分析  30
  2.5 结果与讨论  30-35
    2.5.1 酸解工艺探索实验  30-31
    2.5.2 正交实验设计  31-33
    2.5.3 硫酸浓度对NCC粒径和产率的影响  33
    2.5.4 酸解温度对NCC粒径和产率的影响  33-34
    2.5.5 酸解时间对NCC粒径和产率的影响  34-35
  2.6 纳米微晶纤维素(NCC)性能表征  35-40
    2.6.1 红外光谱分析  36-37
    2.6.2 形貌特征  37
    2.6.3 结晶度测试  37-38
    2.6.4 元素分析  38
    2.6.5 热分析  38-40
第三章水性聚氨酯的合成  40-51
  3.1 前言  40
  3.2 实验部分  40-43
    3.2.1 实验材料与仪器  40-42
    3.2.2 封端型水性聚氨酯的合成  42-43
  3.3 测试方法  43-45
    3.3.1 预聚体中游离异氰酸酯基团含量测定  43-44
    3.3.2 乳液粘度  44
    3.3.3 红外光谱分析  44
    3.3.4 产物性能测试  44-45
  3.4 结果与讨论  45-51
    3.4.1 催化剂的选择  45-46
    3.4.2 催化剂用量对预聚反应的影响  46-47
    3.4.3 反应温度对预聚反应的影响  47
    3.4.4 不同催化剂下预聚体黏度特性  47-48
    3.4.5 聚氨酯的稳定性  48-49
    3.4.6 红外光谱分析(FTIR)  49-51
第四章纳米微晶纤维素改性水性聚氨酯的研究  51-59
  4.1 前言  51
  4.2 实验部分  51-52
    4.2.1 实验材料  51-52
    4.2.2 实验步骤  52
  4.3 测试方法  52-54
    4.3.1 稳定性测试  52-53
    4.3.2 羊毛防毡缩整理效果测试  53-54
    4.3.3 扫描电镜分析  54
    4.3.4 羊毛织物手感的评定  54
  4.4 结果与讨论  54-59
    4.4.1 NCC含量对聚氨酯复合乳液稳定性的影响  54-55
    4.4.2 复合聚氨酯乳液对羊毛防毡缩效果测试  55
    4.4.3 复合聚氨酯乳液的最佳整理浓度  55-56
    4.4.4 羊毛防毡缩整理的扫描电镜分析  56-58
    4.4.5 手感测试  58-59
第五章实验结论与总结  59-60
参考文献  60-64
攻读学位期间发表的学术论文  64-65
致谢  65

纳米纤维素/聚氨酯复合防毡缩剂的制备及其应用技术研究

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