学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

UPLC-MS-MS测定水产品中多种兽药残留研究

作　者: 祝子铜
导　师: 张虹
学　校: 浙江工商大学
专　业: 食品科学与工程
关键词: 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱氯霉素类药物磺胺类药物阿苯哒唑类药物水产品兽药残留
分类号: TS254.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 90次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

随着畜牧业的发展,兽药在畜牧业生产中的运用不断增加,包括氯霉素类、磺胺类、阿苯哒唑类等在内的兽药在畜牧业广泛运用。由于兽药的不合理使用,产生一些毒副作用危害人体健康。本研究建立了水产品中三类药物的超高效液相色谱质谱分析方法,能够更好的对水产品中三类药物进行监测,确保水产品的安全。主要研究内容如下：1.建立了水产品中氯霉素类化合物残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取,提取液浓缩后经碳纳米填料固相萃取小柱净化后,液相色谱-串联质谱法测定,以20%乙腈80%水为初始流动相条件进行梯度洗脱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测模式(MRM)对氯霉素类化合物及其内标各自的母离子(m/z 321.0、356.0、326.0)及其三对子离子(m/z 151.9和194.0、184.9和336.0、157.0和262.0)进行监测。本方法研究的氯霉素类化合物(氯霉素、氟甲砜霉素)的线性范围分别为0.1-20.0 ng/mL和0.1-10.0 ng/mL,线性相关系数R2分别为：0.9994和0.9990；在0.5,1.0,2.5μg/kg3个添加水平的平均回收率为CAP 99.8%,103.4%和94.7%,FF 99.0%,102.2%和97.6%；相对标准偏差CAP为2.6%,4.3%,2.4%；FF为7.1%,4.1%,2.6%；方法检出限CAP为0.0014μg/kg,FF 0.0018μg/kg。2.建立了水产品中13种磺胺类化合物残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。采用甲醇进行提取,提取液浓缩后经碳纳米填料固相萃取小柱净化,使用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量,电喷雾正离子源进行离子化,多反应监测模式(MRM)对磺胺类化合物各自的母离子及其子离子进行监测,三重四级杆质谱测定。本方法对磺胺类化合物(SPDZ,SM1,SIZ,SDZ,SM2,SUF,SQ,SMM, SDM)的线性范围为1.0-400.0 ng/mL,SMZ,SMD为5.0-500.0 ng/mL, ST为1.0-200.0 ng/mL,SMP为1.0-500.0 ng/mL;线性相关系数R2为：0.9982-0.9996；在25.0,50.0,100.0μg/kg3个添加水平的平均回收率为50.1%-126.6%；相对标准偏差为1.1%-11.3%；方法检出限为0.004-0.071μg/kg。3.建立了水产品中阿苯哒唑类化合物残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取,提取液浓缩后经Agilent PS-DVB固相萃取小柱净化后,液相色谱.串联质谱法测定,以10%甲醇90%水(含0.1%甲酸)为初始流动相条件进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子源进行离子化,多反应监测模式(MRM)对阿苯哒唑类化合物及其内标各自的母离子和子离子进行监测,三重四级杆质谱测定。本方法研究的阿苯哒唑类化合物的线性范围分别ABZ-NH2-SO2为0.4-20.0 ng/mL、ABZ为0.2-20.0 ng/mL、ABZSO为0.8-20.0 ng/mL、ABZSO2为0.1-10.0 ng/mL,线性相关系数R2为：0.9988-0.9998；在0.5,1.0,5.0μg/kg3个添加水平的平均回收率为75.9%-112.1%；相对标准偏差为0.56%,4.79%；方法检出限ABZ-NH2-SO2为0.0210μg/kg,ABZ为0.0019μg/kg,ABZSO为0.0328μg/kg,ABZSO2为0.0023μg/kg。实验结果表明本文建立的超高效液相色谱串联质谱分析方法具有特异性强,样品前处理简单等特点,可快速准确地测定成分复杂的水产品品中氯霉素类药物、磺胺类药物和阿苯哒唑类药物的残留量。实验结果可为上述三类药物的监控提供方法学依据。对于监控水产品中药物多残留,保障水产品安全,具有重要的理论和实践意义。同时对实现产品出口跨越国外技术性贸易壁垒也有着积极的作用。

全文目录

摘要  3-6
ABSTRACT  6-12
第一章引言  12-23
  1.1 研究意义  12-13
  1.2 水产品中兽药残留概述  13-17
    1.2.1 氯霉素类、磺胺类和阿苯哒唑类药物的结构与性质  14-16
    1.2.2 氯霉素类、磺胺类和阿苯哒唑类的毒副作用和耐药性  16-17
  1.3 水产品中氯霉素类、磺胺类和阿苯哒唑类兽药残留分析进展  17-21
    1.3.1 氯霉素类、磺胺类和阿苯哒唑类残留的限量  17-18
    1.3.2 氯霉素类、磺胺类和阿苯哒唑类的前处理方法  18-20
    1.3.3 氯霉素类、磺胺类和阿苯哒唑类残留的检测方法  20-21
  1.4 研究内容  21-23
第二章 UPLC-MS-MS同位素内标法测定水产品中氯霉素类方法研究  23-40
  2.1 材料与试剂  24-25
    2.1.1 材料  24
    2.1.2 试剂  24-25
  2.2 实验方法  25-27
    2.2.1 标准溶液配制  25
    2.2.2 基质溶液  25
    2.2.3 碳纳米填料SPE柱制备  25
    2.2.4 样品预处理  25-26
    2.2.5 超高压液相色谱条件  26
    2.2.6 串联质谱条件  26-27
  2.3 结果与讨论  27-39
    2.3.1 提取条件的优化与选择  27-28
    2.3.2 固相萃取条件的优化与选择  28-31
    2.3.3 液相条件的优化与选择  31-33
    2.3.4 质谱条件的选择  33-36
    2.3.5 方法学验证  36-39
    2.3.6 实际样品检测  39
  2.4 小结  39-40
第三章 UPLC-MS-MS同时测定水产品13种磺胺类药物的方法研究  40-62
  3.1 材料与试剂  41-42
    3.1.1 材料  41
    3.1.2 试剂  41-42
  3.2 实验方法  42-44
    3.2.1 标准溶液配制  42
    3.2.2 基质溶液  42
    3.2.3 碳纳米填料SPE柱制备  42
    3.2.4 样品预处理  42-43
    3.2.5 超高压液相色谱条件  43
    3.2.6 串联质谱条件  43-44
  3.3 结果与讨论  44-60
    3.3.1 提取条件的优化与选择  44-45
    3.3.2 固相萃取条件的优化与选择  45-47
    3.3.3 液相条件的优化与选择  47-51
    3.3.4 质谱条件的选择  51-54
    3.3.5 方法学验证  54-59
    3.3.6 实际样品检测  59-60
  3.4 小结  60-62
第四章 UPLC-MS-MS同位素内标法测定水产品中阿苯哒唑类方法研究  62-81
  4.1 材料与试剂  62-63
    4.1.1 材料  62
    4.1.2 试剂  62-63
  4.2 实验方法  63-65
    4.2.1 标准溶液配制  63-64
    4.2.2 基质溶液  64
    4.2.3 样品预处理  64
    4.2.4 超高压液相色谱条件  64-65
    4.2.5 串联质谱条件  65
  4.3 结果与讨论  65-80
    4.3.1 提取条件的优化与选择  65-67
    4.3.2 固相萃取条件的优化与选择  67-69
    4.3.3 液相条件的优化与选择  69-72
    4.3.4 质谱条件的选择  72-76
    4.3.5 方法学验证  76-79
    4.3.6 实际样品检测  79-80
  4.4 小结  80-81
第五章结论  81-82
参考文献  82-90
附录一 3类兽药的二级质谱图  90-96
致谢  96-97

UPLC-MS-MS测定水产品中多种兽药残留研究

内容摘要

全文目录

相似论文